次氯酸钠浓度.ppt

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1、与国家标准《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》仲裁法商榷国家碘缺乏病参照实验室刘列钧制盐工业通用试验方法碘离子的测定GB/T13025.7—19991直接滴定法2次氯酸钠氧化还原滴定法（仲裁法）3高锰酸钾氧化还原滴定法4碘量仪分光光度法仲裁法的原理13ClO-+I-=IO3-+3Cl-2H2C2O4+ClO-=Cl-+2CO2+H2O3IO3-+5I-+6H+→3I2+3H2O4I2+2S2O32-=S4O62-+2I-仲裁法中的错误“2.2.3.3”条所写的“次氯酸钠：5%溶液。量取10%浓溶液，用水稀释一倍。”——次氯酸钠用量过大。次氯

2、酸钠与草酸的反应剂量关系试剂性质试剂浓度用量ml反应物质量mmolH2C2O4.2H2OM=126.115g/500ml0.238mol/L20.476NaClO(Cl2)M=71.010%Cl2Ρ=1.115%0.78mol/L10.78NaClO(Cl2)过量为：0.78-0.476=0.30mmol理论计算NaClO(Cl2)浓度应该小于3%。过量的次氯酸钠的化学反应2H++ClO-+2I-=I2+Cl-+H2O（1）I2+2S2O32-=S4O62-+2I-（2）（1）+（2）得：2H++ClO-+2S2O32-=Cl-+H2O+S

3、4O62-（3）过量的次氯酸钠导致测定结果正误差1理论计算的测定结果的正误差：碘含量=21.15×v×C×1000/10（mg/kg）=21.15×0.30×2×1000/1=1269mg/kg2实际测定结果的正误差比理论计算值低。因次氯酸钠在加热过程中分解一部分，碘盐含有的还原性杂质消耗一部分。不同浓度的次氯酸钠测定含碘30mg/kg标准盐样的结果适宜的次氯酸钠浓度应为0.3%~2.5%。次氯酸钠浓度5.0%3.0%2.5%1.0%0.3%0.2%0.1%测定值mg/kg723.585.631.231.029.829.129..0相对误差

4、%2311.7185.34.03.3-0.6-3.0-3.3川盐的测定结果次氯酸钠浓度样1样2样35%514.6563.7525.12.5%34.031.736.20.3%33.130.635.0增加草酸的浓度1草酸溶液[c(H2C2O4.2H2O)]=0.48mol/L]2草酸过量于次氯酸钠：0.48×2–0.78×1=0.18（mmol)330mg/kg的标准盐样的测定结果为30.9mg/kg。同样可以解决问题。次氯酸钠溶液不稳定10%的次氯酸钠试剂避光于阴凉处放置一年，平均有效氯含量为3%。使用次氯酸钠时需要标定。次氯酸钠浓度的标定中

5、华人民共和国化工行业标准HG／T2498-93代替HG/T1-1137-78次氯酸钠溶液2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-结论1仲裁法中次氯酸钠溶液的浓度过大。2解决办法：一是使用0.3%~2.5%的次氯酸钠溶液；二是增加草酸的浓度。3次氯酸钠溶液不稳定，容易分解。使用时最好标定。4若不标定，可将一年期内10%（Cl2）的次氯酸钠溶液稀释5倍后直接使用。