ppt 核磁共振波谱 NMR.ppt

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1、核磁共振波谱NMRNuclearMagneticResonanceSpectroscopy学术汇报汇报人：吴育南京中医药大学NanjingUniversityofTraditionalChineseMedicine核磁共振波谱NMR核磁共振波谱NMR的现代应用NMR发展简史、核磁共振理论基础、核磁共振波谱仪自旋-自旋耦合spin-spincoupling、化学位移与化学结构的关系、影响因素、解析方法去偶差光谱DDS、NOE差光谱、INEPT谱、DEPT谱、二维NMR谱（2D分解谱、2D相关谱、2D-INADEQUATE谱、HMQC谱及TOCSY谱核磁共振氢谱——1HNMR核磁共

2、振原理及仪器简介核磁共振波谱NMRNuclearMagneticResonanceSpectroscopy核磁共振原理及仪器简介19241952~195319912002NMR发展简史1924年PauliW.假设特定的原子核具有自旋和磁矩，放入磁场中会产生能级分裂1952年Standford大学的Bloch和Harvard大学的Purcell独立证实了上述假设。获NobelPrize。1953年，第一台NMR仪器FT-NMR1991,Ernst对高分辨核磁共振方法发展（获NobelPrize）□2002年（生物大分子的核磁分析）美、日、瑞科学家同时获得二项诺贝尔奖。核磁共振

3、原理及仪器简介NMR利用磁场中的磁性原子核吸收电磁波时产生的能级分裂与共振现象。原子核是带正电荷的粒子，其自旋将产生磁场。形成的这一小磁体称为磁偶极子。核磁共振理论基础NSNSSNNS自旋量子数I与原子核组成(质子数p与中子数n)的经验规律核磁共振的产生的条件核磁共振原理及仪器简介I0的核为磁性核，可以产生NMR信号I=0的核为非磁性核，无NMR信号。I=1/2的原子核，其电荷均匀分布于原子核表面，这样的原子核不具有四极矩，其核磁共振的谱线窄，最宜于核磁共振检测。核磁共振原理及仪器简介一个自旋磁场方向与外加磁场（H0）方向一致，处于低能态，m＝+1/2，其能量E+1/2=－

4、μHH0（自旋磁矩×外加磁场强度）另一个自旋磁场方向（磁矩）与外加磁场方向相反，处于高能态，m＝－1/2，其能量E-1/2=+μHH0；核磁共振原理及仪器简介核磁共振的条件:二个频率相等（电磁波的频率与该核的回旋频率ν相等）质子跃迁时需要的能量：ΔE=2μHH0电磁波的能量：ΔE’=hν发生核磁共振时：ΔE=ΔE’所以hν=2μHH0μH：自旋磁矩（2.79核磁子，1.41×10-23尔格/高斯）H0：外加磁场强度h：普朗克常数(6.6256×10-27尔格/秒）ν：电磁波频率核磁共振原理及仪器简介数据处理及记录探头高频电磁波发生器及接受器外加磁场核磁共振波谱仪nuclearm

5、agneticresonancespectrometer核磁共振原理及仪器简介超导磁铁superconductivemagnet200MHz以上高频谱仪采用超导磁体利用铌钛合金在液氦中(温度4K)的超导性质。只要不破坏超导状态，及时补充液氦，则磁场强度不变。超导核磁共振波谱仪：200-400HMz；可高达600-700HMz探头产生固定频率的探头作用双核探头：1H，13C四核探头：1H，31P，13C，15N发射脉冲电磁波圆柱形，在磁体中心，放样品管。样品管外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。检测核磁共振信号连续波NMR仪器(CW-NMR)脉冲FT-NMR样品利用

6、率低灵敏度低分辨率低高频电磁波发生器任一瞬间只有一种原子核处于共振状态，其它核处于等待状态样品利用率高灵敏度高分辨率高在脉冲作用下，该同位素的所有核同时共振一般1H-NMR测量累加10-20次，需时1分左右；13C-NMR测量需时数分。测定时间短样品的制备标样浓度溶剂试样浓度5-10%；需要纯样品15-30mg；傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1mg氘代溶剂（四甲基硅烷TMS）1%；1H谱四氯化碳，二硫化碳氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；样品的制备在测试样品时，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大，应减少样品的用量或

7、升高测试样品的温度（通常是在室温下测试）。对碳谱和氢谱，基准物质最常用TMS(四甲基硅烷)。01对于核磁共振氢谱的测量，应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。02为测定化学位移值，需加入一定的基准物质,即内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品溶液中，可将液态基准物质（或固态基准物质的溶液）封入毛细管再插到样品管中，称之为外标。03核磁共振原理及仪器简介测定方法装有试样液的试样管放到磁场强度很大