《核磁共振波谱仪》PPT课件.ppt

《《核磁共振波谱仪》PPT课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、核磁共振波谱仪nuclearmagneticresonancespectrometer1．永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。它可以在相当的范围内连续的精确的改变。2．射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。磁铁或磁体（内含探头）和谱仪主体。磁铁或磁体产生强的静磁场，以满足产生核磁共振的要求。谱仪的磁感强度H0和谱仪工作频率是成正比的。100MHz（以氢核计）的谱仪所需磁感强度为2.35T（特斯拉，1特斯拉等于100

2、00高斯）。100MHz以下的低频谱仪采用电磁铁或永久磁铁。由于电磁铁不可避免地会消耗大量电能，已经停止生产，因此仅采用永久磁铁。200MHz以上高频谱仪采用超导磁体，它利用含铌合金在液氦温度下的超导性质。3．射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。4．样品管：外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。核磁共振波谱仪超导核磁共振波谱仪：永久磁铁和电磁铁：磁场强度<25kG超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；

3、在低温4K，处于超导状态；磁场强度>100kG开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。超导核磁共振波谱仪：200-400HMz；可高达600-700HMz；样品的制备：试样浓度：5-10%；需要纯样品15-30mg；傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1mg；标样浓度（四甲基硅烷TMS）：1%；溶剂：1H谱四氯化碳，二硫化碳；氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；测定方法：装有试样液的试样管放到磁场强度很大的两块电磁铁中间，用射频振荡器高

4、度稳定地发出固定频率的电磁波（ν不变），在扫描发生器中，通直流电流，可连续的调节外加磁场的强度进行扫描—扫场。当磁场强度达到一定值H0时试样中某一类型质子发生能量跃迁（共振），然后，射频接受器通过射频接受线圈，接受共振信号，信号经过放大在记录器上绘出核磁共振谱图。扫描是由低场扫向高场吸收峰越多，不同的氢越多（吸收峰的峰形与红外的相反）。样品的制备在测试样品时，选择合适的溶剂配制样品溶液，样品的溶液应有较低的粘度，否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大，应减少样品的用量或升高测试样品的温度（通常是在室温

5、下测试）。对于核磁共振氢谱的测量，应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。为测定化学位移值，需加入一定的基准物质。基准物质加在样品溶液中称为内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑，基准物质不能加在样品溶液中，可将液态基准物质（或固态基准物质的溶液）封入毛细管再插到样品管中，称之为外标。对碳谱和氢谱，基准物质最常用四甲基硅烷。