食醋中总酸度的测定方法.doc

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1、食醋中总酸量的测定一、实验目的1.熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术;2.掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法;3.了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择;4.学会食醋中总酸度的测定方法,了解食醋中乙酸的含量。二、实验原理1.NaOH的标定 NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定。邻苯二甲酸氢钾常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为:      

2、 KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O反应产物是二元弱碱,在水溶液中显碱性,可用酚酞作指示剂。2.醋酸总酸度的测定食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他有机弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸反应式:CH3COOH+NaOH=CH3COONa+H2O化学计量点:pH≈8.7指示剂: 酚酞计量关系:n(CH3COOH)=n(NaOH)三、实验仪器及试剂仪器:100ml烧杯,250ml锥形瓶,试剂瓶,100ml容量瓶,碱式滴定管,5ml移液管,20ml移液

3、管,分析天平,托盘天平,电炉试剂:邻苯二甲酸氢钾,NaOH固体,0.2%酚酞指示剂,食醋四、实验步骤1.0.05mol/LNaOH溶液的配制与标定在天平上用小烧杯快速称取2.0g氢氧化钠固体,加100ml水,使之全部溶解。转移到干净的试剂瓶中,用水稀释至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。准确称取0.4至0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水40至50mL蒸馏水溶解后,滴加酚酞指示剂1至2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。2.食醋中醋酸含量测定准确移

4、取2.50mL食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液20.00mL于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100 mL)。五、数据记录及处理1.0.05mol/L氢氧化钠溶液浓度的标定序号123邻苯二甲酸质量/g0.56080.50450.5759V(NaOH)终读数/ml20.8018.7020.00V(NaOH)始读数/ml1.201.500.90V(NaOH)/ml1

5、9.6017.2019.10C(NaOH)/(mol/l)0.052100.050660.05130平均C(NaOH)/(mol/l)0.05135偏差1.46%1.34%0.097%相对平均偏差0.966%2.食醋中乙酸含量测定序号123V(NaOH)终读数/ml13.0012.6012.30V(NaOH)始读数/ml1.100.900.50V(NaOH)/ml11.911.711.8C(HAC)/(mol/l)0.84580.84480.8453平均C(HAC)/(mol/l)0.8453偏差0.05915%0.05915%0

6、.0%相对平均偏差0.03943%C(HAC)/(g/100ml)4.9723注意事项1.由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。2.苛性碱标准溶液侵蚀玻璃,长期保存最好用塑料瓶贮存,在一般情况下,可用玻璃瓶贮存,但必须用橡皮塞。3.注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。4.蒸馏水很干净,但水中溶有二氧化碳,所以在配制氢氧化钠溶液时应该将蒸馏水煮沸冷却后使用。5.称量时,所用锥形瓶外壁要干并编号(以后称量同)。6.针对天平和滴定操作练习中存在的问题,作必要的讲解和示范。7.示范容量

7、瓶的使用方法(清洁、检漏、转移溶液,定容,摇匀)。七、思考题1.以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定?怎样选择指示剂?答:属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,酚酞的变色范围为8-10,所以用酚酞做指示剂最为理想。2.加入20mL蒸馏水的作用是什么?答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。3.为什么使用甲基红作指示剂,消耗的NaOH标准溶液的体积偏小?答:甲基红发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一定量的HAc没有反应,

8、所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。

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