槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定(精品).doc

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1、槐花米中芦丁的提取与鉴定背景知识芦丁（Rutin）又称芸香昔，广泛存在于植物界屮，现已发现含芦丁的植物至少在70种以上，如烟叶、槐花、养麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物SophorajaponicaL的未开放的花蕾）和养麦屮含量最高（含量可达12-16%）,可作为大量捉取芦丁的原料。芦丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的轻基与芸香糖（Rutinose）（葡萄糖（Glucose）与鼠李糖（Rhamnose）组成的双糖）脱水形成的昔。R=Glc-(6-l)-GlcR=H芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分了的结晶水，熔点为174〜178°C,无水物188-

2、190°Co溶解度：冷水中为1:10000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷毗喘1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙瞇、氯仿、石油酉迷，溶于碱而呈黄色。芦丁分子中具冇较多酚疑基，显弱酸性，易溶于碱液，酸化后又可析出，因此,本实验采用碱提取酸沉淀法提取芦丁O芦丁具冇维生索P样作用。能维持血管的正常通透性，减低血管的脆性，缩短流血吋间，可作为高血压病的辅助治疗剂。亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。一、实验目的通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作；熟悉芦丁、榊皮素的结构性质和检识方法。二、实验要求独立完成实验，从槐花

3、米中提取出芦丁并进行鉴定。三、实验原理芦丁属黃酮类化合物，分子屮有较多酚轻基，具弱酸性，易溶于热碱屮，酸化后乂析出，因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁，乂利用芦丁在冷水和热水中溶解度相差较大的特性进行重结品精制。四、实验材料和器皿【器皿】烧杯(500ml)2个，试管2个，布氏漏斗1个，玻璃棒1根，抽滤瓶1个，滴管，移液管(10ml)1根，洗耳球1个，滤纸，pH试纸，电热炉，真空抽滤机。【材料】槐米花30g,饱和石灰水，0.4%硼砂水溶液，镁粉，pH试纸，浓盐酸，95%乙醇,10%a蔡酚乙醇溶液，浓硫酸，蒸憾水。五、实验内容操作步骤：称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于

4、500mL烧杯中，加入饱和石灰水，加热至沸，并不断搅拌，煮沸30分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸调节pH值为4〜5。放置l-2h,使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2〜3次，得到芦丁的粗产物。流程图:V精制悬浮于蒸馅水中（约500ml）,加热煮沸10-20ml,至澄清，趁热过滤。选做内容不溶物（弃去）滤液静置充分冷却，抽滤，沉淀用蒸憾水洗至中性，自然干燥，称重沉淀（精制芦丁）芦丁的提取与分离流程图操作步骤:称取30g槐花米于研钵中研成粉状物，置于500mL烧杯中，加入300ml热水，以饱和石灰水调pH至8・9,加热至沸，并不断搅拌，煮沸10・20分钟后，趁热抽滤。然后用浓盐酸

5、调节pH值为4〜5。放置l-2h,使沉淀完全，抽滤，沉淀用水洗涤2〜3次，得到芦丁的粗产物。六、实验关钥及注意事项1、本实验采用碱溶酸沉法从槐花米中提取芸香昔，收率稳定，且操作简便。在提取吋应注意将槐花米捣碎，使芸香昔易于在热水屮溶出。槐花米中含有大量粘液质，加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。pH应严格控制在8・9,不得超过10.因为在强碱条件下煮沸，时间稍长可促使芸香营水解而破坏，使得收率下降。酸沉淀时pH应为4・5,不宜过低，否则会使芸香苜形成炸盐溶于水，也降低收率。2、提取过程中加入硼砂水的作用：既能调节碱性水溶液的pH值，又能保护芸香甘分子屮的邻二酚轻基不被氧化，亦

6、保护不与钙离子络合，使芸香昔不受损失。七、芦丁的鉴定芦丁的定性反应取芦J*3-4mg,加乙醇5-6ml使其溶解，分成二份作卜•述试验：A.盐酸-镁粉反应：取上述溶液1-2汩，加2滴浓盐酸，再加少许镁粉，注意观察颜色变化情况。（红色）B.Molish反应：取上述溶液l-2ml,然后再加入等体积的10%*蔡酚乙醇溶液,摇匀，沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液而产生的颜色变化（紫红色）。八、思考题1、在一开始用酸调节pH值吋，如果加入的盐酸过量，pH值小于4・5,请问对实验会产生什么后果？为什么？2、根据这个实验，请总结出用酸碱调节法提取屮药活性成分的适用条件及一般原理。