材料研究方法_06-TEM-qi.pdf

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1、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨、高放大倍数的电子光学仪器。它由三部分组成：♦　电子光学系统（照明、成像、观察记录系统）♦　电源与控制系统♦　真空系统TEM主要可以进行组织形貌与晶体结构同位分析照明部分：(a)电子枪(b)聚光镜成像部分：(a)物镜(b)中间镜(c)投影镜TEM特点　　透射电子显微镜具有高分辨率、高放大倍数等特点，是以聚焦电子束作为照明源，用电磁透镜对极薄(从几至几十nm)试样的透射电子源，并使之聚焦成像的电子光学仪器。TEM的制样透射电镜所用的极薄试样有特定的制备方法。透射电镜研究用的样品要求具有很

2、薄的厚度，将极薄的试样放在专用的铜网上，并将铜网装在专用的样品架上，再送入电镜的样品室内进行观察。透射电镜样品专用铜网是直径为3mm、并有数百个网孔构成的。透射电镜样品有多种制备方法，主要是根据试样的状态和试验要求确定的。1．粉末状试样的制备用超声波分散器将需观察的粉末置于与试样不发生作用的液态试剂中，并使之充分地分散制成悬浮液。取几滴这样的悬浮液加在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上，待其干燥后，即成为透射电镜研究用的粉末状样品。2．薄膜试样的制备块状材料试样需先用机械方法或化学方法进行预减薄，再用其他不同的减薄方法制成对电子束透明的薄膜状样品。无机非金属材料试样常用的减薄方法是

3、离子轰击减薄法。离子轰击减薄法是将待研究的试样按预定取向切割成薄片，经精磨和抛光等机械加工方法将试样进行预减薄至30~40µm的薄膜状薄片，再装入离子轰击减薄装置内进行离子轰击减薄至需要的厚度，即得透射电镜研究用的块状材料试样。3．复型试样的制备复型试样是一种将待测试样的表面或断口的形状模仿出来的薄膜；再将复型的薄膜装到透射电镜的样品室内即可研究材料的显微结构。为更好地获得电子图像，复型材料必须是:（1）非晶质体，防止电子衍射束的影响；（2）塑印成型性好，以提高鉴别率；(3)有一定的强度、柔韧性、化学稳定性，便于复型试样的制备；（4）有一定的导电性、导热性，并能耐电子束轰击，使原始图

4、像不失真。在众多的复型材料中，碳是能较好地满足上述条件的复型材料，因此一般采用碳膜作为复型材料。碳膜复型又有碳膜一次复型和塑料-碳膜二级复型两种方法。电子衍射在电子成像系统中：♦♦　使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；♦♦　而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。衍射花样：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环；单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成；非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心

5、斑点。单晶多晶非晶态[111][011]常常需要同时摄取同一晶体不同晶带的多[001][112]张衍射斑点方能准确地确定其晶体结构ZrO衍射斑点2（×100K）（×200K）微粒的TEM照片微粒照片50nm50nm50nm(a)300℃(b)600℃(c)1200℃不同温度下烧成掺锑SnO超细粉的TEM照片2Bright–fieldTEMmicrographofSbO·nHOparticlestogetherwitha252selectedareadiffractionpattern.TheparticleswerepreparedbyreactinganaqueousHOsolut

6、ionwithmetallicSbpowderat~100ºCfor1h.22TransmissionelectronmicrographsandselectedareadiffractionpatternofLiMnOpowdercalcinedfor2hat500ºC24涂层、薄膜照片SiO/ZrOmultilayers(bar=50nm)22SiO2ZrO2(a)(b)(c)TEMimagesofspinelfilmonSiOamorphouslayer2obtainedinbrightfield(a),indarkfield(b)andelectrondiffractiono

7、fspinelgrains(c).块材显微照片玻璃分相的TEM照片（×18000）TEMmicrographofmacorrevealingTEMmicrographofCorningCodeglass(G),fluorophlogopitelaths(F),9606showingglassphase(G)andα-magnesiumfluoridespheroids(MF)cordierite(A).andfineacicularmullite(M).1