材料研究方法

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时间:2020-01-30

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1、紫外光谱、荧光光谱在材料研究中的应用1、分子内的电子跃迁有哪几种,分别属于什么吸收带,吸收最强的跃迁是什么跃迁?答:电子类型:形成单键的σ电子;形成双键的π电子;未成对的孤对电子n电子。轨道类型:成键轨道σ、π;反键轨道σ*、π*;非键轨道n。σ-σ*跃迁kmax³104强吸收带n-σ*跃迁实现这类跃迁所需要的能量较高n→π*跃迁kmax<100平均寿命10-5~10-7secR吸收带π→π*跃迁kmax≥104平均寿命10-7~10-9seckS→T小K吸收带PS:R、K、B、E四带1)R吸收带:n→π*跃迁,弱吸收,k<1022)K吸收带:π→π*跃迁,强吸收,共轭分子的特征吸

2、收带,k>1043)B吸收带:π→π*跃迁,中吸收,苯环及杂环的特征谱带;4)E吸收带:π→π*跃迁,强吸收,芳香族化合物的特征谱带π-π*迁移跃迁产生的谱带强度最大,n-σ*跃迁产生的谱带强度次之,配位跃迁的谱带强度最小。2、紫外可见吸收光谱在胶体的研究中有重要作用,请举出三个例子来说明,结合散射现象来讨论二氧化钛胶体和粉末漫反射光谱的差异。答:1)、胶体具有稳定性,尤其是稀释后稳定性;2)、胶粒对可见光的散射;3)、测定消光(包括吸收、散射、漫反射等对光强度造成的损失)4)、稀释条件下,胶粒尺寸小于光波长的1/20,瑞利散射可忽略。4)、估算晶粒的大小。例1:二氧化硅在紫外区也

3、是透明的,为何其胶体在紫外区有吸收?SiO2直径387nm,在300nm下被吸收因而发生了消光呈现透明的,而起溶胶颗粒会发生散射,因而使得在紫外区有吸收。例2:TiO2溶胶从a-d进行稀释,我们可以看到起吸光度逐渐减少,这是由于稀释后散射减小所致,而由于溶胶的胶粒的散射使得其吸光度增大。例3:CdSe,CdS等量子点不做TEM和HRTEM,依靠吸收光谱中尺寸效应的规律来判断晶粒尺寸大小。反应时间越长,颗粒尺寸越大。差异:当测定二氧化钛的溶胶时,按晶粒尺寸的不同,分为两种情况:1)当胶体很小,d<λ/20时,瑞利散射可以忽略,吸收光谱与粉末的漫反射光谱接近。2)当胶体较大,d>λ/2

4、0时,散射就会十分明显,在可见光区有吸收,这样获得是一个消光光谱,而不是吸收光谱,无法测得λonset。用积分球测试粉末漫反射光谱可以克服上述缺点,得到一个较好的吸收光谱。3、什么是荧光、磷光、光致发光和化学发光?对应的英文名称分别是什么?答:荧光(Fluorescence):从激发态的最低振动能级返回到基态,不通过内部转换而是光辐射失活,则称为荧光。由于一部分能量通过振动能级变化以热能形式放出,所以发射光的波长比吸收光的波长长。磷光(Phosphorescence):在不同多重态之间发生的无辐射跃迁过程称为系间窜跃。由从激发态的多重态经过振动弛豫到低振动能级,再返回到基态的光辐射

5、跃迁称为磷光。光致发光(Photoluminescence,PL):是物质吸收光能后发射冷光的现象,称为光致发光。化学发光(Chemiluminescence):利用化学能源如化学反应得到激发态分子,它在跃迁到基态时产生的发光现象称为化学发光。4、荧光光谱的液体样品池与紫外可见吸收光谱的比色皿有何异同点?结合光的吸收、透射、散射、测定时仪器光源的角度来讨论。答:紫外比色皿两面透光,荧光比色皿四面透光①从吸收的角度来说,主要是样品池的材料来讨论:吸收池都是石英材质。②从光源的角度来说:紫外-可见分光光度计的吸收池两面透光荧光分光光度计的样品池四面透光具体可画图说明:红外光谱分析与材料

6、研究1、红外光谱图与紫外-可见光谱的异同?红外谱中纵、横坐标是什么?答:相同:都是吸收光谱;不同:波长范围:红外2.5-25μm;紫外200-400nm横-纵坐标:红外是坐标是吸光度(-lg(T))或透光率(I/I0×100%),横坐标是波数(cm-1)紫外可见光谱纵坐标是吸光度或透光率,横坐标是波长;波普来源:红外是分子振动与转动,紫外电子跃迁解析作用:红外鉴定官能团,紫外共轭体系或羰基。2、红外光谱图中峰的位置由什么决定?影响峰位置的因素有哪些?答:官能团振动频率是由力常数和折合质量决定的,是官能团固有的特征;官能团振动频率的改变,反映了官能团所处环境的不同;影响官能团振动频率

7、的因素有振动偶合、费米共振、电子诱导、氢键等。1、从共混体系的红外光谱如何分析两组分的相互作用?答:FTIR可以用来从分子水平的角度研究高分子共混相互作用,从红外光谱角度来看,共混物的相容性是指光谱中能否检测出相互作用的谱带。若两种均聚物是相容的,则可观察到频率位移、强度变化、甚至峰的出现或消失。如果均聚物是不相容的,共混物的光谱只不过是两种均聚物光谱的简单叠加。“相互作用光谱”可以从共混物光谱中减去两种均聚物光谱得到。2、在材料研究中,哪些情况下需用红外光谱的衰减全

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