物理化学实验报告 比表面积.doc

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1、物理化学实验报告溶液吸附法测量固体物质的比表面积一、实验目的1)了解溶液吸附法测定固体比表面的原理和方法。2)用溶液吸附法测定活性炭的比表面。3)掌握分光光度计工作原理及操作方法。二、实验原理本实验采用溶液吸附法测定固体物质的比表面。在一定温度下，固体在某些溶液中吸附溶质的情况与固体对气体的吸附很相似Langmuir单分子层吸附方程来处理。其方程为式中，Γ为平衡吸附量，单位质量吸附剂达吸附平衡时，吸附溶质的物质的量，mol*g-1；Γm为饱和吸附量，单位质量吸附剂的表面上吸满一层吸附质分子时所能吸附的最大量,mol*g-1；c为达到吸附平衡时，吸附质在溶液本体中的平衡浓度,mol*g-1；

2、K为经验常数，与溶质（吸附质）、吸附剂性质有关。若能求得Γm,则可由下式求得吸附剂比表面S比：S比=ΓmLA式中：L是阿伏加德罗常数；A是每个吸附质分子在吸附剂表面占据的面积。将上式改写为：cΓ=1Γmc+1ΓmK配制不同吸附质浓度c0的样品溶液，测量达吸附平衡后吸附质的浓度c，用下式计算各份样品中吸附剂的吸附量:式中：c0是吸附前吸附质浓度（mol·dm-3）；c是达吸附平衡时吸附质浓度（mol·dm-3）;V是溶液体积（dm3）；m是吸附剂质量（g）。根据改写的Langmuir单分子层吸附方程，作cΓ-c图，为直线，由直线斜率可求得Γm。亚甲基蓝的摩尔质量为373.9g·mol-1。假

3、设吸附质分子在表面是直立的，A值取为1.52×10-18m2。研究表明，在一定浓度范围内，大多数固体对亚甲基蓝的吸附是单分子层吸附。本实验使用活性炭为吸附剂，亚甲基蓝为吸附质，溶剂为水。如果溶液浓度过高时，可能出现多分子层吸附，实验中要选择合适的吸附剂用量及吸附质原始浓度。亚甲基蓝水溶液为蓝色，可用分光光度法在波长665nm处测定其浓度。3.实验仪器及试剂分光光度计772型恒温振荡器锥形瓶容量瓶移液管活性炭滴管亚甲基蓝水溶液4.实验步骤（1）所用的对应浓度的亚甲基蓝水溶液已经在几天前配制完毕，并且已经振荡足够时间，达到吸附平衡。（2）配制标准溶液：取亚甲基蓝的水溶液1ml于容量瓶中，加水稀

4、释至100ml。摇匀备用。（3）根据实验室提示牌将分光光度计调整完毕，至少预热30min。（4）熟悉分光光度计的使用方法。（5）对吸附平衡的溶液浓度进行测定：取已经吸附平衡的溶液的上层清液，装入比色皿中，用分光光度计在波长665nm处测量其浓度。（6）实验完毕后，将比色皿和所使用过的玻璃仪器冲洗干净。5.实验数据及处理锥形瓶编号123456活性炭质量/mg100.4103.5103.0104.6105.4104.2亚甲基蓝溶液/ml20.025.030.035.040.050.0水/ml30.025.020.015.010.00.0溶液体积/ml50.050.050.050.050.050

5、.0吸附前溶液浓度mol/l0.00040.00050.00060.00070.00080.0010吸附平衡时溶液浓度*10-5mol/l0.1180.181空0.4601.2652.657吸附量(*10-4)1.9862.407空3.3763.7354.671注：由于第三组试剂瓶破损所以第三组数据为空。cΓ-c图像斜率值为2029.28194根据cΓ=1Γmc+1ΓmK求得：Γm=4.928*10-4根据S比=ΓmLA计算得到S比=450.92m2*g-16.数据分析本次实验数据通过作图发现较为合理，没有出现太大误差，线性拟合结果也表示拟合误差较小。经分析，本实验误差来源有如下几项。（1

6、）实验所用溶液在浓度上的误差，由于配制溶液过程中由于操作的失误和使用仪器本身精度的问题，可能会使溶液的实际浓度与预期浓度存在偏差。（2）可能出现吸附不彻底的情况，比如本次实验所使用的5号溶液，其颜色非常深，几乎与原溶液没有太大区别，甚至比6号溶液颜色还要深，经过测量确实发现实验结果误差太大，溶液本身有问题。所以我们更换了5号溶液，之后测量结果较为合理。（3）还有就是分光光度计可能由于电压的问题或是仪器本身的问题，其示数不稳定，可能导致读数不准确。7.思考题（1）如何确定吸附质浓度C是已达到吸附平衡？在不同的时间称量重量，如果在一段时间间隔后质量不再发生改变则吸附达到平衡。（2）本实验中，溶

7、液浓度过大时的影响，为什么要稀释后在测量？吸光度本身有一定的范围，如果溶液浓度过大会使吸光度存在较大误差。