气相色谱固定相.ppt

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1、气相色谱固定相7.3.1概述气相色谱分离要得到满意的效果，必须同时考虑热力学和动力学两方面的因素。热力学因素主要是被分离组分分配系数的差异，它由组分本身的性质与两相的性质所决定，也和分离的温度有关；而动力学因素则主要是与流速和各种实验条件的控制有关。气相色谱中常见的气体流动相种类并不多，所以两相的选择主要是固定相的选择。本小节主要就讨论气－固、气－液两类固定相。7.3.2气－固色谱固定相在气－固色谱中作为固定相的吸附剂有非极性的活性炭、石墨化炭黑、中等极性的氧化铝、强极性的硅胶等，近年来发展的苯乙烯（或乙基苯乙烯）与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔微球，扩展了气－固色谱的应用范围。

2、常用的气－固色谱固定相详见下表表.7.3.2（1）气－固色谱固定相吸附剂分子筛A型X型GDX－01~04有机担体401，402化学组成N2O*CaO，Al2O3*SiO2Na2O*Al2O3*SiO2高分子多孔微球最高使用温度<400℃<200℃性质有强极性表面随聚合原料不同极性不同分析对象惰性气体（干冰温度下），H2、O2、CH4、CO等一般永久性气体及NO、N2O等气相和液相中水的分析，CO、CO2、CH4、C、C、C低级醇，H2S、SO2、NH3等使用前处理方法粉碎过筛后550～600℃马弗炉内烘2h（或350℃真空活化2h）170~180℃下烘去微量水分后在载气流中处理

3、10~20h备注北京试剂厂，天津试剂二厂，上海试剂厂表.7.3.2（1）气－固色谱固定相吸附剂AmberliteXAD系列固定相活性炭（色谱专用产品）化学组成芳香族聚合物微球C最高使用温度<300℃性质不同编号不同极性非极性分析对象气相和液相中水的分析，CO、CO2、CH4、C、C、C低级醇，H2S、SO2、NH3等惰性气体（－196℃）N2、CO2、CH4等永久性气体C、C烃类气体、N2O等（常温）使用前处理方法160℃烘烤2h后装柱备注美国有XAD1~8等各种产品，性能与国产GDX系列相似非色谱专用活性炭需经苯浸泡，水蒸气吹洗等复杂处理续表7.3.2（1）气－固色谱固定相吸

4、附剂石墨化炭黑硅胶（色谱专用）氧化铝（色谱专用化学组成CSiO2*xH2OAl2O3最高使用温度>500℃<400℃<400℃性质非极性氢键型极性分析对象分离气体、烃类及高沸点有机化合物一般气体，C1～C4烷烃，N2O、SO2、H2S、COS、SF6、CF2Cl2等气体（常温）氢同位素及异构体（－196℃）,C1～C4烷烯烃（常温使用前处理方法160℃烘烤2h后装柱装柱后200℃下通载气2h活化装柱前在600℃马弗炉内烘4h活化备注非色谱专用硅胶须用6mol/LHCl浸泡、蒸馏水洗、烘干等处理7.3.2气－液色谱固定相气－液色谱固定相是涂渍在惰性多孔性颗粒（称担体）表面的高沸点

5、液体（固定液）。试样组分在载气与固定液两相中分配而达到分离。1.对担体的要求：大小均匀，化学惰性好，有一定的热稳定性和机械强度。2.对固定液的要求：（1）使用温度下挥发性极小（2）热稳定性好（3）与被测组分不发生不可逆反应，对被测组分有适合的容量因子K'N－非极性I－中等极性P－极性或：＋：极性－：非极性规定：非极性的角鲨烷为极性0极性最大的β，β－氧二丙腈，为＋5。+5－>+1极性逐渐减小3.固定液的极性选择原则：组分的极性与固定液的极性相似（相似相溶）原则。固定液极性分离组分主要作用力组分流出非极性非极性范德华力沸点高先流出极性极性偶极作用极性小先流出极性极性＋非极性非极性

6、先流出氢键型固定液易形成氢键形成氢键能力小先流出特殊固定液复杂而难分离4.固定液的选择固定液：担体质量＝5:100～25:100。配比较低，形成液膜薄，传质阻力小，柱效高，分析速度也快，但负载量小，允许进样小。5.固定液的用量表7.3.2（2）常见的担体和固定液担体特点用途产地红色硅藻土担体6201担体，201担体PH<7略呈酸性分离非极性和弱极性物质大连红光化工厂，上海试剂一厂釉化6201担体，301担体性能介于红色担体与白色担体之间大连红光化工厂，上海试剂一厂C－22保温砖比表面积4.1~6m2/g一般应用英国ChromosorbP比表面积4.0m2/g非极性物质的分离美国

7、GaschromR比表面积4.1~6m2/g美国Chezasob比表面积3.0m2/g一般应用捷克续表7.3.2（2）常见的担体和固定液担体特点用途产地白色硅藻土担体101，102白色担体PH>7略呈碱性适用于配合极性固定液，分析极性或碱性物质上海试剂一厂101,102硅烷化白色担体经过硅烷化处理分析氢键型化合物上海试剂一厂Celite545Chromosorb（A、G、W）比表面积1.0m2/g，极性小一般应用英国，美国续表7.3.2（2）常见的担体和固定液担体特点用途产地非硅藻土类Tef