气相色谱固定相的选择.ppt

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1、9.5气相色谱固定相的选择9.5.1气固色谱固定相(吸附剂)活性炭：有较大的比表面积，吸附性较强。活性氧化铝：有较大的极性。适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。硅胶：与活性氧化铝大致相同的分离性能，除能分析上述物质外，还能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能够分离臭氧。1分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2,O2,N2,CH4,CO等的分离外，还能够测定He,Ne,A

2、r,NO,N2O等。高分子多孔微球（GDX系列）：新型的有机合成固定相（苯乙烯与二乙烯苯共聚）。适用于水、气体及低级醇的分析。2气固色谱固定相的特点:（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。39.5.2气液色谱固定相1.气液色谱固定相[固定液+担体(支持体)]：(1)固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态；(2)固定液的种类繁多，选择余地大；(3)应用范围不断扩大。42.担体化学惰性的多孔性固体

3、颗粒，有较大的比表面积。担体应满足以下条件：(1)比表面积大，孔径分布均匀；(2)化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组份不起反应；(3)具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；(4)颗粒大小均匀、适度。一般常用60~80目、80~100目。5常用担体（硅藻土）红色担体：孔径较小，表孔密集，表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点:表面存有活性吸附中心点。白色担体：煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。

4、63.固定液高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。(1)对固定液的要求应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，不与被分离组分发生不可逆的反应。(2)选择的基本原则“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。(3)固定液的相对极性角鲨烷的相对极性为零；β，β’—氧二丙腈的为100。7(4)固定液分类方法按化学结构、极性、应用等的分类方法。醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。(5)固定液的最高与最低使用温度高于最高使用温度时，固定液易流失或分解；温度低于最低使用温度，固定液呈固体，无分离作用。(6)混合固定相对于复杂

5、的难分离组分通常采用特殊固定液或将两种甚至两种以上配合使用。8(7)固定液用量应以能均匀覆盖担体表面形成薄的液膜为宜。(8)固定液配比指固定液与担体的质量比:一般在5％~25％之间。低的固定液配比，柱效能高，分析速度快，但允许的进样量低。94.固定液的选择总原则：“相似相溶”(1)分离非极性组分时通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰。(2)分离极性组分时一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。10(3)分离非极性和极性的混合物一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，

6、极性的（或易被极化的）组分后出峰。(4)分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物通常选择极性或氢键性的固定液。(5)组成复杂、较难分离的试样通常使用特殊固定液，或混合固定相。119.6检测器的类型和性能指标9.6.1检测器类型浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID；广谱型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，

7、电子俘获检测器；121.热导池检测器ThermalConductivityDetector,TCDA.热导检测器的结构池体:热敏元件：钨丝参考臂：仅允许纯载气通过，连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。13B.检测原理平衡电桥，图。不同的气体有不同的热导系数。钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测;R1=R2则：R参·R2=R测·R1无电压信号输出；记录仪走直线(基线)。14进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，

8、引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测则：R参·R2≠R测·R1电桥失去平衡，有电压信号输出。ΔE∝ΔR∝Δt∝Δλ∝c15C.影响热导检测器灵敏度的因素①桥路电流I：I，钨丝的温度，钨丝与池体间的温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S∝I3，但稳定性下降，基线不稳。