化工专业实验.doc

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1、化学工程与工艺专业实验河北科技大学化学与制药工程学院化学工程系二0—0年十月第二章基础数据测试实验2.1实验一三元水盐体系相图一、实验目的通过绘制^Cl-NH,Cl-H2。三元水盐体系相图的实验，增强对盐类在水溶液中溶解度和液固相平衡的知识，学会相图的绘制与应用。二、实验原理按照NaCl、M/4CZ在水屮溶解度的不同，配成不同重量组成的一系列样品。在恒温下搅拌一定时间后，对齐饱和溶液进行分析，用所得数据在坐标纸上绘出-系列点來,而齐饱和液在平衡时所对应的固相组成，也要一一测出，本实验采用湿固相法。根据连线规则，湿固相的组成点必定落在饱和

2、液和周相组成点的连线上，因此，对与齐饱和液达平衡的湿固相进行分析，以所得数据在图上绘出的点与相应的饱和溶液点相连即得相应的直线，连接各饱和溶液点即为该温度下的NaCl、NHQl的溶解度

3、]

4、

5、线。NaCl-NH4CI-H2O三元水盐体系等温相图的绘制即告结束。三、实验装置实验装宜图见图2・1。四、试样的配制1、溶解度数据：30°C：MzC/在水屮的溶解度为35.74g/100g//2°；NH467在水屮的溶解度为41.36g/10Og弘°；60°C：NaCY在水屮的溶解度为37.30g/100gH2°；NH4G在水屮的溶解度为55.2O

6、g/lOOg//2°；2、配制原则：欲使溶液与固相呈平衡，必须有过量的固相存在，为此称量的NHQ、应较理论值为大，一般过量20%o46、平衡瓶；7、搅拌器；8、玻璃缸；9、蒸谓水；10、铁架台3、配制数据:样品样品理论组成理论称量[g/50g施0]溶液中NaCl的饱和度（以%计）溶液中的NH4Cl饱和度（以%计）NaClNH4ClHQ厶30°CA10010012.3912.9150B1002017.8741450C201003.5720.685060°CA10010013.1020.3750B1002018.655.0250C20100

7、3.7327.650五、操作步骤如图示安装完毕，调节恒温水浴温度为3or±o.rc（6o°c±o.rc）,用粗天平称収3o°cA点（以此点为例，其它点同）所需的NHQ、NqC/量放入□洗净烘干的两口瓶屮，用量筒加入所需的蒸饰水，然片固定在恒温水浴屮（瓶儿乎全部浸入水屮），进行搅拌，并用橡皮塞塞住取样口，且记录吋间。1小时后进行第一次取样分析，直至两次偏差不超过0.5%为止。取样前停止搅样15分钟，且使移液管温度高于30°C（川烘箱予热）即高于体系温度。否则，液相会在管屮冷却而析出结晶。吸取液相2mL,（注意移液管屮不要伸到I古I相屮去）

8、放入已恒重的称量瓶屮称重后，移入250mL容量瓶屮，加蒸饰水稀释至刻度，摇匀，进行分析。取湿］古I相时，应将两口瓶移出，快速摇动后将固体和溶液倒入了先准备好的（干燥并与体系等温）的烧杯屮，迅速将溶液倒掉，用牛角匙取出1〜2克湿

9、古

10、相，放入己恒重的称量瓶屮，称重后，移至250mL容量瓶屮，加蒸镉水稀释至刻度，摇匀进行分析。六、分析方法1、氯化馁含量测定：a、分析原理：甲醛与氯化僅反应，产生盐酸，盐酸用标准氢氧化讷溶液标定，根据生成盐酸的量测定。其反应如下：4NH.Cl+6HCHO=C(HnN,+HCl+6H2OHCI+NaOH=NaCl

11、+H2Ob：分析步骤：取6mL30%的甲醛水溶液，置于锥形瓶屮，加酚臥2〜3滴，用氢氧化钠标准液滴定至呈微红色。然后，取25mL溶解好的湿］古

12、相溶液，加入上溶液屮，加蒸饰水20mL,再加氢氧化饰标准液滴定至微红色，且在一分钟之内红色不消失即为终点。记下后者氢氧化饷消耗体积。C、计算：昭C/%=Cx〃O貨349小0Gx250Cx7x0.5349“=x100G式屮：C为氢氧化饷标准液的燈尔浓度；V为氢氧化饷标准液消耗体积（mL）；G为取样量（g）o2、氯化饰含量测定：a、分析原理:用莫尔法进行测定。b、分析步骤:取溶解好的湿］古I相溶液2

13、5mL,加入4滴15%的俗酸钾指示剂，用0.1M的硝酸银标准液滴定至有砖•红色俗酸银产生，为反应终点。c、计算:NaCl%=(C"—C7)x0.05844Gx25250xlOO(C/1-Cr)x0.5844GxlOO式屮：G为硝酸银标准液摩尔浓度;人为硝酸银标准液消耗体积(mL)。七、数据处理号数平衡时间取样量(g)所耗标准液体积重量百分组成AgNO3(mL)NaOH(mL)NaClNH4Cl液1液2固2.3实验三汽液平衡数据测定一、实验目的1、掌握在恒压条件下不同温度时，液相为完全互溶的汽液平衡数据测定方法。2、学会精密温度计校正方法

14、和使用阿贝折射仪及气相色谱仪测定二相纟R成的方法。3、用VanLaar方程核对实验数据准确程度。在体系压力不高时，汽相可看做是理想气体，当液相为非理想溶液时，有如下平衡关系式：Py2=P2X2/2其中:P为