化工专业实验讲义

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1、化学工程与工艺专业实验化学工程与工艺专业实验室编2006年8月76目录前言………………………………………………………………………1目录………………………………………………………………………2实验1釜式反应器的研究……………………………………………………3实验2乙酸乙酯的合成及精制……………………………………………12实验3水盐体系相平衡测定及硫酸钾和氯化钠的制备…………………19实验4聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备………………………35实验5固体催化剂性能评价实验——CO2甲烷化反应……………………44实验6反渗透膜分离制高纯水实验…………………………………

2、……56实验7乙苯脱氢制苯乙烯实验……………………………………………62实验8湿法冶金工艺实验…………………………………………………67实验9洛芬的拆分与工艺设计……………………………………………74实验10盐酸黄连素的提取与制备…………………………………………7776实验1釜式反应器的研究物料在反应器内的停留时间分布是连续流动反应器的一个重要性质，可定量描述反应器内物料的流动特性。物料在反应器内停留时间不同，其反应的程度也不同。通过测定流动反应器停留时间，即可由已知的化学反应速度计算反应器物料的出口浓度、平均转化率，还可以了解反应器内物料的流动混合状况，确定实际

3、反应器对理想反应器的偏离程度，从而找出改进和强化反应器的途径。通过测定停留时间分布，求出反应器的流动模型参数，为反应器的设计及放大提供依据。单个反应釜使反应达到最大返混，因此降低了反应速度。而多个反应釜串联操作可以减小反应物料的返混，因此增大了反应速度。通过单釜和多釜串联的反应器实验了解多釜串联影响反应速度的规律，为多釜串联的优化设计打下基础。影响反应速率的因素主要是单位反应物系中物料混合均匀程度、反应物浓度、反应温度及反应时间等。在由小试到中试到工业生产的放大过程中，研究放大过程中液相停留时间分布（RTD）的变化规律，可以合理、精确地描述实际反应器中物料流动及混

4、合特性，得到最佳中试规模及放大规律。1实验目的⑴掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法⑵对反应器进行模拟计算及其结果的检验；⑶熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；⑷了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。2实验内容(1)测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布；⑵将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；⑶根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较；

5、⑷在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验，测定出口反应产物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。763原理在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。连续操作的理想反应器有2种，即平推流反应器和全混反应器。平推流反应器完全没有返混，而全混反应器则达到完全返混。二者分别描述了连续式反应器的两种极端情况，而实际反应器的返混状况介于二者之间。但实际的管式反应器的混合状况更接近于平推流反应器，实际的釜式反应器更接近于全混反应器。返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应

6、器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F(t)，其物理意义是停留时间小于t的粒子所占的分率；另—种称为时间分布密度因数E(t)，其物理意义是停留时间为t的粒子的概率。两个函数的关系为：E(t)=dF(t)/dt﹙1﹚蔗糖在酸催化下水解转化为果糖和葡萄糖的化学反应是一个典型的液相催化反应，其化学反应式如下：C12H22O11(蔗糖)+H2O—→C6H12O

7、6(果糖)+C6H12O6(葡萄糖)水解反应可视为一级反应，其速率方程为：﹙2﹚积分上式得﹙3﹚式中CA为t时蔗糖的浓度；k为反应速度常数。蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是;蔗糖为66.65°，葡萄糖为52.5°，果糖为-91.9°。D表示所用光波为钠黄光，其波长为589nm；正值表示右旋（使偏振面顺时针偏转），负值表示左旋（偏振面逆时针偏转）。由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，随着反应的进行，反应产物的浓度逐渐增大，溶液的右旋性逐渐减少，以至经过0°角后转变为左旋。所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。溶液的旋光度为溶液中各组分旋光度之和。溶

8、液的浓度可