化工专业(部分)实验讲义-祝阳

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1、荆楚理工学院化学工程与工艺专业实验讲义化学工程与工艺专业教研室化工与药学院33目录实验一中空纤维超滤膜分离实验1实验二变压吸附实验1实验三超滤、纳滤、反渗透多功能膜分离实验4实验四乙苯脱氢制苯乙烯8实验五反应精馏实验13实验六共沸精馏实验17实验七管式反应器流动特性测定实验23实验八连续均相管式循环反应器中的返混实验2733实验一中空纤维超滤膜分离实验膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维超滤膜广泛用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无象态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地

2、面积小，操作方便等。一、实验目的1．了解膜分离的主要工艺设计参数。2．了解液相膜分离技术的特点。3．训练并掌握超滤膜分离的实验操作技术。4．熟悉浓差极化、截流率、膜通量、膜污染等概念。二、实验原理膜分离是近数十年发展起来的一种新型分离技术。常规的膜分离是采用天然或人工合成的选择性透过膜作为分离介质，在浓度差、压力差或电位差等推动力的作用下，使原料中的溶质或溶剂选择性地透过膜而进行分离、分级、提纯或富集。通常原料一侧称为膜上游，透过一侧称为膜下游。膜分离法可以用于液-固（液体中的超细微粒）分离、液-液分离、气-气分离以及膜反应分离耦合和集成分离技术等方面。膜分离单元操作装置的分离组件采用超滤

3、中空纤维膜。当欲被分离的混合物料流过膜组件孔道时，某组分可穿过膜孔而被分离。通过测定料液浓度和流量可计算被分离物的脱除率、回收率及其他有关数据。原料液采用聚乙烯醇溶液，经中空纤维膜后，用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。三、实验装置及药品中空纤维超滤膜组件规格为:PS10截留分子量为10000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为3～4L/h；PS50截留分子量为50000，内压式，膜面积为0.1m2,纯水通量为6～8L/h；PP100截留分子量为100000，外压式，膜面积为0.1m233,纯水通量为40～60L/h。图1中空纤维膜分离实验装置流程图1-原料液水箱2-循环泵3-旁

4、路调压阀14-阀25-膜组件PP1006-浓缩液阀47-流量计阀58-透过液转子流量计9-阀310-膜组件PS1011-浓缩液阀612-反冲口13-流量计阀714-透过液转子流量计15-压力表16-透过液水箱17-反冲洗管路18-反冲洗阀门实验物料采用聚乙二醇水溶液，分离后的物质采用分光光度法测定。分析试剂：聚乙二醇：MW2000；冰乙酸；次硝酸铋；碘化钾；醋酸钠；实验仪器：分光光度计，容量瓶、移液管若干。四、实验步骤1．按工艺流程图连接好管路。2．在槽C1内放入清水。3．检漏。磁力泵充满液体，通电启动，各管路出口阀门关闭，视个接口有否漏液现象，若有漏，必须解决倒不漏为止。4．检查各液流是

5、否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓缩液和超滤也均有液体出现，说明组件正常。5．系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。方法释放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转10~15分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。6．加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液槽加入保护液，保护液的作用是纺织纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效地加入保护液。下次操作前方出保护液，并保存，下次继续使用。33五、数据处理测量不同条件下的原料液、超滤液和浓缩液的浓度，计算

6、截留率。1、料液截留率聚乙二醇的截留率R，式中，C0为原料初始浓度，C1为透过液浓度。2、透过液通量，式中，V为渗透液体积，S为膜面积，θ为实验时间。3、浓缩因子，式中，N为浓缩因子，C2为浓缩液浓度。六、实验注意事项1、泵启动之前一定要“灌泵”，即将泵体内充满液体。2、样品取样方法：从表面活性剂料液储罐中用移液管吸取5mL浓缩液配成100mL溶液；同时在透过液出口端和浓缩液出口端分别用100mL烧杯接取透过液和浓缩液各约50mL，然后用移液管从烧杯中吸取透过液10mL、浓缩液5mL分别配成100mL溶液。烧杯中剩余的透过液和浓缩液全部倒入表面活性剂料液储罐中，充分混匀后，随后进行下一个流

7、量实验。3、分析方法：PVA浓度的测定方法是先用发色剂使PVA显色，然后用分光光度计测定。首先测定工作曲线，然后测定浓度。吸收波长为690nm。具体操作步聚为：取定量中性或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL发色剂，然后用蒸馏水稀释至标线，摇匀并放置15min后，测定溶液吸光度，经查标准工作曲线即可得到PVA溶液的浓度。334、进行实验前必须将保护液从膜组件中放出，然后用自来水认真清洗，除掉保护液；实验