化工专业实验65467

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1、实验六酯化反应合成邻苯二甲酸二丁酯反应动力学化学反应动力学的研究，对于了解反应机理和工艺设计具有重要意义。邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是目前广泛采用的增塑剂之一，它是由邻苯二甲酸酐（简称苯酐）与正丁醇酯化反应而得到，反应分两步进行。第一步是苯酐直接与正丁醇反应生成邻苯二甲酸单丁酯（简称单酯）：第二步是单酯与正丁醇在H2SO4催化下进一步酯化为DBP：据文献报道，第一步反应不需催化剂，且反应速率快，当苯酐固体在正丁醇中全部溶解时，反应即已完成，苯酐的转化率几乎为百分之百。第二步反应速率较慢，需要较高的温度及酸催化剂存在下才能较快地进行，由于反应是可逆的，生产

2、上通常采用把反应生成的水及时排出，使反应进行彻底。一、实验目的（1）通过酸催化酯化反应动力学实验，了解研究均相反应动力学的方法；（2）求出单酯与正丁醇催化为DBP的反应速度常数（k）及表观活化能（E）。二、实验原理实验证实，生成DBP的反应式（2）按二级反应进行。如在反应中设法使单酯和正丁醇的浓度相等，并设其浓度为C，则其动力学方程为[2]：－(3)把（3）式积分得：当时，，代入上式得：(4)在给定的温度下，按一定时间间隔取0.5mL反应液，迅速冷却，并测定未反应的单酯浓度，即可通过（4）式计算出反应速度常数k。按照反应碰撞理论，反应速度常数k和反应温度

3、有关，两者的关系按Arrhenius公式表示如下：(5)同时(6)在不同的反应温度下测定kT1和kT2，即可代入式（6）求出表观活化能（E）。三、试剂邻苯二甲酸酐AR正丁醇AR硫酸98％CP中性乙醇0.1NKOH－乙醇标准溶液四、实验装置集热式恒温磁力搅拌器、温度计（50～150℃）、250mL三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、25mL碱式滴定管、0.5mL移液管。五、实验步骤1、分别在每个50mL三角瓶中放入10mL中性乙醇，并置于冰浴中冷却备用。2、在四口瓶中放入苯酐44.5g(0.3mol)、正丁醇44.5g（0.6mol）（55.0mL），打开冷却水

4、，待加热至苯酐全溶，才开启搅拌器，5分钟后取反应液0.5mL左右，记为V取样，同时取两份。测定单酯的浓度（即为单酯的初始浓度C0）,并由此计算出在反应状态下反应液的总体积（V总）。3、加入H2SO40.2mL，控制并维持反应温度在110～130℃；以后每隔10分钟取样一次，置入盛有冷的中性乙醇的三角瓶中，立即测定单酯的浓度（C），反应约80分钟即可停止加热及搅拌。4、反应期间单酯浓度的测定：将盛有试样的中性乙醇溶液加1滴酚酞指示剂，用0.1NKOH－乙醇标准溶液滴定至粉红色，记下所耗的毫升数。(mol/L)式中：N－0.1NKOH－乙醇标准溶液的当量浓度

5、V－KOH－乙醇标准溶液的耗量（mL）CH+－每mL反应液中H2SO4的浓度(mol/L)六、实验数据的处理1、单酯初始浓度（C0）的计算按实验步骤（2）所取的试样，所测的单酯浓度即为C0（mol/L）2、反应状态下，反应液总体积（V总）的计算×103（mL）3、反应液中H2SO4浓度（CH）的计算（mol/L）式中：VH－H2SO4浓度的加入量（mL）4、计算出反应期间所取样的每个试样中单酯的浓度（C），并按式（4）求出相应的k值，列入下表中：C0=CH=T=反应时间（min）取样量V取（mL）VKOH(mL)C(mol/L)k(mol/L·min)起

6、始终点净V5、按式（6）计算出表观活化能。七、思考题1、用方程（3）处理去酯化反应是否合理？若不合理，需作哪些改进？若不改进，对数据处理会发生什么现象？2、为什么需将反应液装入冷却的中性乙醇？3、这种酯化反应工艺可能存在的问题以及改进方式。实验十四脲醛树脂胶的制备及其力学性能测定一、实验目的(1)学习脲醛树脂合成的原理和方法；(2)加深对缩聚反应（逐步聚合反应）的理解；(3)学习粘合强度的测定方法。二、实验原理脲醛树脂是甲醛和尿素在一定条件下经缩合反应而成。第一步是亲核加成反应：即在中性或若碱性条件下，尿素与甲醛之间反应生成各种羟甲基脲的混合物。第二步是

7、缩合反应：即在酸性条件下，加热第一步产物，使其分子间缩水成线性产物。在亚氨基与羟甲基间脱水缩合。也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低分子量的线型和低交联度的脲醛树脂：三、预习与思考（1）为什么脲醛树脂在水中出现乳化现象？（2）为什么采用碱-酸-碱工艺（pH值变化）？四、仪器与药品仪器：250mL四口烧瓶、机械搅拌、25cm的球形冷凝器、温度计0~100℃、温度计套管、恒温水浴锅、表面皿、玻棒、50mL量筒各一；100mL烧杯3个、塑料滴管4根药品：甲醛、六亚甲基四胺、尿素、NaOH、氯化铵、HCl五、实验步骤及方法1

8、.在250mL的烧瓶中装上冷凝管和温度计和搅拌装置（转速450r/min），将烧