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1、食品检验与分析报告食品添加剂卡拉胶的检测GB15044—2009食品添加剂卡拉胶的检测方法GB15044—2009代替了GB15044—1994《食品添加剂卡拉胶》，其主要变化为：对粘度、干燥失重、总灰分、铅、神等指标进行了修订的同时，还增加了镉、沙门氏菌和大肠杆菌群等要求。木标准规定了卡拉胶的技术要求、试验方法、检验规则等等。由于木学期在进行“创新实践”实验工作的时候，主要以提取琼胶为主，同时了解到琼胶也已作为食品添加剂被广泛丿“川。由于琼胶、卡拉胶等都是以红藻类植物为原料经水或碱液等提取并加T而成,作为灵感来源，想进一步了解卡拉胶作为食品添加剂时的国家标准检测方法。很
2、感谢老师能给我们这样一个机会，除了对该部分内容有了初步了解之外，也使得我们的学习主动性提高,并学会了在学习的过程屮进行更深入的思考。一、技术要求1.1感官要求灰白色或淡黄色至棕黄色粉末，无异味。1.2理化指标项目指标硫酸酯（以SO4?•计）/%15-40粘度Pa.sN0.005干燥失重/%W12.0总灰分/%15-40酸不溶灰分/%w1碑(As)/(mg/kg)W3铅(Pb)/(mg/kg)W5镉(Cd)/(mg/kg)W2汞(Hg)/(mg/kg)W11.3微生物指标项目指标大肠菌群（MPN/lOOg）W30沙门氏菌不应检出二、实验方法2.1感官检验取适量样品于清洁、干
3、燥的H瓷盘屮，在自然光线下，观察其外观，并嗅其味。2.2鉴别试验2.2.1试剂与溶液乙醇溶液：体积分数为85%；氯化钾溶液:2.5g/100mL;亚甲基蓝溶液：lg/100MI。2.2.2分析步骤1）称取4g样品，加lOOmL水，加热至80°C,不断搅拌真至样品溶解，用水补充蒸发损失的水分，使溶液冷却至室温，变成半透明的粘滞液体，并能产生凝胶状物。2）取上述溶液50mL,加入200mL氯化钾溶液，重新加热并充分混匀，移出冷却，用玻璃棒试样品，当出现脆性的胶体，说明是以K型为主的卡拉胶；出现柔软胶体，说明是以I型为主的卡拉胶；如果溶液不是胶体，说明是以入型为主的卡拉胶。3）
4、取第一步中溶液5mL,加入1滴亚甲基蓝溶液，产生纤维状沉淀。4）测定按下述方法制得的样品的凝胶和非凝胶成分的红外光谱。称取2g样品，加入200mL氯化钾溶液，搅拌lh,静置过夜，再搅拌lh,移入离心管（如果样品扩散液太粘，不能移动，可用不到200mL氯化钾溶液稀释），以接近1000r/min的速度，离心15min0移去上层清夜，残留物中再加入200汕氯化钾溶液，搅拌，再次离心处理，将以上两次上清液合在一起，加入相当于清夜两倍体积的乙醇溶液，使H凝结，（注意保留沉淀物以供以后使用），冋收凝结胶用250mL乙醉溶液清洗，从凝结胶屮压出过量的液体，在60°C下干燥2h,得到的样
5、品是非凝胶成分（入型的卡拉胶）。把以上保留的沉淀物加到250mL蒸僧水屮进行扩散，在90°C下加热lOmin,冷却到60°C。按上述方法将混合物凝结冋收，清洗并干燥，所样品是凝胶成分（K型和L型卡拉胶）。将上述每种样品配成0.2%的水溶液，在适宜的非粘性表面上（如聚四氟乙烯）浇成0.0005cm厚（干燥层）的薄胶片，测定每张薄胶片的红外吸收光谱。卡拉胶有一切多糖具有的典型的强、宽普段，范围是1000cmH—llOOcm-'o2.3理化检验2.3.1硫酸酯2.3.1.1试剂和溶液盐酸溶液：6mol/L;氯化顿溶液:0.1mol/Lo2.3.1.2分析步骤称取0.5g经105
6、°C烘干至恒重的样品（精确至0.0002g）,装于具塞玻璃管屮，加入20mL6mol/L的盐酸溶液，密封后放进烘箱在105°C±l°C水解6h,然后取出，用定性滤纸过滤，并用热水反复洗涤至洗出液无氯离了为I卜，将得到的滤液与洗出液混合点沸，在玻璃棒不断搅拌下滴入约10mLO.1mol/L氯化锁溶液，保持近沸状态约2h,沉淀，然后用定量滤纸过滤，并用热水洗涤脱氯，将沉淀连同滤纸放进已经锻烧恒重的有盖堆烟屮，豊于高温炉内，先在200°C-300°C下炭化滤纸，然后升温至750°C-800°C锻烧40min,待炉温降至200°C后，取岀珀坝置于干燥器内，冷却至室温，称重。2.3
7、.1.3结果计算样品屮硫酸酯质量分数按下式进行计算。（m
8、-m2）X0.4116X=X100m式屮：X——样品中硫酸酯质量分数（以S042-计），％；m.——瓷珀咽加残渣的质量，单位为克（g）；m2——瓷用圳的质量，单位为克（g）；0.4116——硫酸饮折算成硫酸根（S042）的系数；m样品的质量，单位为克（g）o2.3.2粘度2.3.2.1仪器旋转式粘度计2.3.2.2分析步骤称取7.5g样品（精确至0.0002）,置于已恒重的600mL烧杯中，加入约450mL去离子水,搅拌10min—20min,使样品充分扩散。加入足量的
