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时间：2020-02-25
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1、对氯甲苯的制备目的和要求了解应用Sandmeyer反应制备对氯甲苯的方法和原理。进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。实验原理1.Sandmeyer反应Sandmeyer反应：芳香族伯胺和亚硝酸钠在冷的无机酸水溶液中生成重氮盐的反应。重氮盐实验原理1.Sandmeyer反应制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应：实验原理2.反应式氯化亚铜的制备：对氯甲苯的制备：实验用试剂五水硫酸铜，15g氯化钠，4.5g亚硫酸氢钠，4g氢氧化钠，2.25g浓盐酸，40mL对甲苯胺，5.4g亚硝酸钠，3.65g淀粉-碘化钾试纸10%NaOH水
2、溶液浓硫酸无水氯化钙实验装置制CuCl简易水蒸气蒸馏装置实验步骤氯化亚铜的制备：实验步骤重氮盐溶液的制备：实验步骤邻氯甲苯的制备：实验步骤邻氯甲苯的制备：对氯甲苯折光率：1.5150；密度：1.0697；沸点：159.15℃注意事项配置各溶液时各量一定要称准。加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。制备氯化亚铜时要静置使白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体应小心不要将沉淀倒出。氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好之后要密封冷却存放。制备重氮盐时一定要保持好温度。在加入85-90%的
3、亚硝酸钠溶液后即可用试纸测试，变蓝则不再继续加入。分解重氮盐-CuCl复合物时宜室温多放置，加热分解时间太长会增加副反应的发生。思考题重氮化反应在有机合成中有何用途？在分离纯化过程中，碱洗、酸洗的目的是为了除去什么？为什么不直接将甲苯氯化而要通过本实验的方法来制备对氯甲苯？
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