填充油中多环芳烃含量测试新标准EN 161432013解读.pdf

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1、标准·测试橡胶科技2017年第1期填充油中多环芳烃含量测试新标准EN16143：2013解读付友健，马秀菊，许秋焕（三角轮胎股份有限公司，山东威海264200）摘要：对欧盟填充油中多环芳烃（PAHs）含量测试新标准EN16143：2013进行解读，并与标准IP346：1998进行对比。EN16143：2013测试方法为：通过双液相清洗填充油，使其复杂基质得到净化，利用气相色谱/质谱联用仪对填充油中的苯并（a）芘含量及8种PAHs总含量进行直接测试。与IP346：1998测试方法相比，EN16143：2013

2、测试方法的谱峰分离效果好，测试结果更准确。EN16143：2013已经开始实施，将取代IP346：1998。关键词：标准；填充油；多环芳烃；气相色谱；质谱＋中图分类号：T-65；TQ330.384；O657.6/7文献标志码：B文章编号：2095-5448（2017）01-41-03多环芳烃（PAHs）是指分子中含有两个或两欧盟对轮胎中PAHs含量的监控对我国轮胎出个以上苯环的碳氢化合物，其在环境中分布广泛，口欧盟国家造成很大的阻碍，而轮胎中的PAHs主多数PAHs及其衍生物具有致癌性，其中苯并（a）芘要来

3、自于填充油。在轮胎生产前对填充油中PAHs（BaP）和其他7种PAHs在欧盟REACH法规中被归含量进行有效检测和监控，对提高轮胎环保性能为“致癌、诱导有机突变和生殖毒性”的物质。和确保我国轮胎顺利出口具有重要意义。2005年11月，欧盟颁布了2005/69/EC指令，本文对新标准EN16143：2013进行解读，并与指令于2010年1月1日生效。该指令对8种特定标准IP346：1998进行对比。PAHs在填充油、轮胎及轮胎部件中的含量进行了限制，要求用于轮胎生产的填充油中BaP含量不1EN16143：20

4、13测试方法的优势-1得超过1mg·kg，8种特定PAHs的总含量不得超IP346：1998采用环己烷溶解油样，用二甲基-1过10mg·kg，并且规定PAHs含量检测根据标准亚砜萃取两次，合并萃取液，用盐水稀释，再用环IP346：1998《未使用过的润滑油基础油及不含沥己烷萃取两次，洗涤环己烷萃取物并将溶剂蒸干青质的石油产品馏分中PAHs含量的测定—二后称取残留PAHs的质量，利用阿贝折光仪测定其甲基亚砜萃取物折光指数法》进行。IP346：1998折光指数，通过折光指数确定其芳烃度。通过折光指数法测试以评定

5、BaP及所列PAHs含量新标准EN16143：2013采用双液相清洗-GC/是否符合要求，但该方法测试的填充油中BaP及8MS联用仪测定填充油中BaP及8种特定PAHs的含种特定PAHs含量的准确性不高。为了克服该方量。具体方法为：油样采用硅胶柱与葡聚糖柱双法的不足，欧盟标准委员会制定了一个专门针对液相清洗，即油样先用戊烷溶解油样，过硅胶柱时石油产品填充油中PAHs含量测试的新标准—分别用戊烷和环己烷洗脱，收集环己烷洗脱液并EN16143：2013《石油产品填充油中BaP和特定的蒸馏浓缩至近干；浓缩物用异丙

6、醇溶解，异丙醇洗PAHs含量测定：使用双液相清洗和气相色谱（GC）脱过葡聚糖柱，收集洗脱液并蒸馏浓缩至近干，浓/质谱（MS）联用仪分析》。该标准于2015年2月23缩物用环己烷溶解进行GC/MS分析。该方法采用日颁布，2016年9月23日生效。双液相清洗，使填充油的复杂基质得到净化。另作者简介：付友健（1988—），男，山东青岛人，三角轮胎股份有外，在油样净化前加入内标物，并采用内标法定量限公司工程师，硕士，主要从事材料化学性能分析工作。分析，标准品及所加内标物均为被测物或其同系·41·橡胶科技标准·测试2

7、017年第1期物的氘代试剂，测试结果更准确。2.3.2　葡聚糖柱净化将上一步得到的1mL样品用异丙醇溶解后转2EN16143：2013标准内容解读移至葡聚糖柱中，用一定体积的异丙醇洗脱，弃掉EN16143：2013分为多个章节，包括适用范前段洗液，收集后段洗液。将收集到的洗液浓缩围、参考标准、术语和定义、原理、试剂与材料、仪至近干后用丙酮溶解，将溶液转移至容量瓶中并器、取样与样品处理、净化步骤、测试步骤、数据处将丙酮挥发至近干，加入十氟联苯，用环己烷溶解理和测试报告。定容。若不能及时测试，样品需放入冰箱中。

8、2.1　适用范围2.4　测试条件该标准制定了轮胎及其部件生产所用填充油对净化后的样品进行测试。GC仪参数如表2中BaP及8种特定PAHs（如表1所示）含量的测定所示，PAHs、内标物和标准品所选择的特征离子质方法。荷比（m/z）如表3所示。表1　填充油中的8种特定PAHs表2GC仪参数中文名称英文全称简写CAS号项　　目参数苯并（a）芘benzo（a）pyreneBaP50-32-8气相色谱柱30m×0.25mm