Amberlyst-15催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物.pdf

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1、西北师范大学学报（自然科学版）第５３卷２０１７年第１期７０ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｏｒｔｈｗｅｓｔＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅ）Ｖｏｌ．５３２０１７Ｎｏ．１ＤＯＩ：１０．１６７８３／ｊ．ｃｎｋｉ．ｎｗｎｕｚ．２０１７．０１．０１２Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物唐小华１，蒋旭１，潘姣１，查飞１＊，周友三２（１．西北师范大学化学化工学院，甘肃兰州７３００７０；２．兰州助剂厂，甘肃兰州７３００７０）摘要：以Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５为催化剂，双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢（ＴＢＨＰ）和二叔丁基过氧化物（ＤＴＢＰ），

2、系统考察了温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响．在叔丁醇与双氧水的物质的量之比为０．６，叔丁醇与Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５的质量比为１５，反应温度为８３℃，反应时间为４ｈ的条件下，叔丁醇的转化率可达到９２．７％，ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的产率分别为７９．５％和１３．２％；Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５循环使用８次后，叔丁醇的转化率、ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的产率基本保持不变．关键词：Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５；叔丁基过氧化氢；二叔丁基过氧化物；叔丁醇；催化氧化中图分类号：ＴＱ２２３．８；Ｏ６２２．３１文献标志码：Ａ文章编号：１００１－９８８Ⅹ（２０１７）０１－００７０－０４Ｏｘ

3、ｉｄａｔｉｏｎｏｆｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｔｏｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌｐｅｒｏｘｉｄｅｓｃａｔａｌｙｚｅｄｂｙＡｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５１，ＪＩＡＮＧＸｕ１，ＰＡＮＪｉａｏ１，ＺＨＡＦｅｉ１＊，ＺＨＯＵＹｏｕ－ｓａｎ２ＴＡＮＧＸｉａｏ－ｈｕａ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ；２．ＬａｎｚｈｏｕＡｕｘｉｌｉａｒｙＡｇｅｎｔＰｌａｎｔ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｅｒｔ

4、－ｂｕｔｙｌｈｙｄｒｏｐｅｒｏｘｉｄｅ（ＴＢＨＰ）ａｎｄｄｉ－ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌｐｅｒｏｘｉｄｅ（ＤＴＢＰ）ａｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｗｉｔｈｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅｕｓｉｎｇＡｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５ａｓｃａｔａｌｙｓｔ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｍａｓｓｏｆｃａｔａｌｙｓｔａｎｄｄｏｓａｇｅｒａｔｉｏｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｏｎｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎａｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉ

5、ｏｎｓｔｈａｔｔｈｅｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｔｏｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅｉｓ０．６，ｔｈｅｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｔｏＡｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５ｉｓ１５，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓ８３℃ａｎｄｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ４ｈ，ｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎｏｆｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌｉｓｒｅａｃｈｅｄｔｏ９２．７％，ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆＴＢＨＰａｎｄＤＴＢＰａｒｅ７９．５％ａｎｄ１３．２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＡｆｔｅｒＡｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５ｉｓｒｅｐｅａ

6、ｔｅｄｌｙｕｓｅｄｆｏｒ８ｔｉｍｅｓ，ｔｈｅｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎａｎｄｙｉｅｌｄａｒｅｎｅａｒｌｙｕｎｃｈａｎｇｅｄ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｍｂｅｒｌｙｓｔ－１５；ＴＢＨＰ；ＤＴＢＰ；ｔｅｒｔ－ｂｕｔｙｌａｌｃｏｈｏｌ；ｃａｔａｌｙｔｉｃｏｘｉｄａｔｉｏｎ叔丁基过氧化氢（ＴＢＨＰ）和二叔丁基过氧化物于是均相反应，硫酸不能重复利用，后处理麻烦，［３－５］（ＤＴＢＰ）是有机过氧化物的一个重要分支，主要用污染严重，而且容易腐蚀设备．近年来，研究作聚合反应的引发剂、不饱合聚脂的交联剂以及合者开始采用杂多酸、相转移试剂、离子液体、分子［１－２］［６－１５］成其他有机过氧化物的原料

7、．叔丁基过氧化物筛等替代硫酸合成叔丁基过氧化氢．的传统生产工艺中，通常以硫酸作为催化剂，但由离子交换树脂是由基体骨架和活性基团构成的收稿日期：２０１６－０５－２８；修改稿收到日期：２０１６－０９－２０基金项目：甘肃省高等学校基本科研业务费；国家自然科学基金资助项目（２１１６１０１７）作者简介：唐小华（１９７９—），女，四川开县人，讲师．主要研究方向为精细有机化学品的合成．Ｅ－ｍａｉｌ：ｔｏｍ０７２５＠１６３．ｃｏｍ＊通讯联系人，男，教授，博士．主要研究为精细有机化学品的合成．Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｆｅｉ＠ｎｗｎｕ．ｅｄｕ．ｃｎ２０１７年第１期唐小华等：