赤霉素的钼蓝分光光度测定法.pdf

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1、,。其中三尖衫峪玻与高三尖杉酸喊国内已投入生产应及1一5mg/25m!范围内遵守比耳定律本法曾用于.。、、,用于临床业已完成其半合成研究这些醋碱具有相赤霉素结晶粉末片剂粉针和水针的测定平均回,。、.风帅母核结构其侧链构型也十分相似鉴于生产收率为9835%,相对平均偏差为士2%,趁证明该法研究的俪要,曾试、纸层、具有操作简便、再现性及准确度良好等优点。以薄层气相色谱法及薄层,,:色常扫描等方法分析均感困难或不足故以高压液侧定步骤试样经常规法处理配成溶液或用乙酸、,(。相色谱法(HPLC)对三尖杉总生物碱混合醋碱及乙酷提取后置适量试

2、液或提取液含赤霉素一lmg,l,半合成三尖杉酸喊作了分析研究均取得较为满意的或一smg)于25rnl容t瓶一或纳氏管)中分别加。入.sm!或6N硫5.6m!,8%结果6N高抓酸7酸碑酸氮二·1.反相HPLC分离测定三尖杉总生物喊及混钠lml和ml,,5%钥酸钱Z用蒸馏水稀释至刻度.。:ueleosilC,:,:(8:ml合.城以N柱甲醉水57)为摇匀另置与赤霉素试液或提取液数相同的乙醉于,.·,流动相流t程序0透一2sml/minUV29onm为25ml(或纳氏管,,容煲瓶)中同样加入以上试剂用蒸,,一。检侧器约40分钟从三尖杉

3、总提取物中分离得20余馏水稀释至刻度作为乙醉试剂空白液将试液和空白、,,;三尖杉醋碱置沸水浴中加热种组分峰高三尖杉醋碱等主要酷碱均液的容量瓶去塞40分钟取出放流。动冷水冷却5,,获完全分离分钟加蒸馏水至刻度摇匀后分别置.,,2正相HPLC分离测定三尖杉总生物碱及混cIm比色皿中用72型分光光度计在650nm波长处:iehrosor一60Iliea一,。合阵彼以Lbsl或SA柱正己侧量吸光度;,::.,烧二舰甲烷甲醉:二乙胺(85401:06)为流动相.,n,流I程序02~3ml/minUV29om为检测器约30,。氟离子选择电极

4、法测定分钟得到类似l的分离结果对目前已确定结构的一,。四氢吠喃5大部分已知三尖杉类生物喊均作了分离定位氛脉喷咤3.半合成三尖杉酷碱差向异构体的正、反相分离一:一,::(Ft207)的血浓度目定以PE人BODS柱甲醇水(5461)为流,..,n,动相流t程序04一lsml/minUv29om为检测器土海第一医学院药学系分析组陆明廉朱秋毓,’`;约20分钟助城(2)R与表醋碱(2S)获得完全分离业药理生化组李瑞徐红o一,:::以Lichrosbr5160柱正己烷二氧甲烷正戊醉一`上海第十二制药J刘妙和孙尚元王碧君:(155:2动::

5、3:l),1ml/min,甲醉二乙胺5为流动相流量一。,。Ft207的血浓度曾用生物法及高压液相法测定UV290nm为检侧器亦使二异构体呈完全分离一u,,ma一本文将氛离子电极测定5F血浓度的方法稍加改进上述各项色谱分离结果同时用Sig10型数。.,t一7t一70据站系统作数据处理可分别获得各组分之含量计算侧定了F20的血浓度测定灵敏度为F202。、,,.卜g/mlt一2074结果本法既可用于提取物分离工艺技术研究又血药浓度线性范围为F一100卜9204可用于各种制剂分析、测定。本法迅速、灵敏,结果ml血浆。.:。1lml血浆中

6、加t一20710、20、胜确可靠方法回收入F,.....40卜g:933士013、205737回收均值为23士0及77赤霉素的相蓝分光士0.59卜g。.,:/2血药浓度给家兔静注F卜20了20mgkg用光度测定法,一直接嫩烧法测定不同时间的血浓度作浓度时间曲,·蚌埠医学院沈乃葵张福田线二室模型药代动力学参数:t=待合动力学’l/2(刀)...,tl/2(a08,,1022小时)=11分截距A=3礴3....14oN168一l92N.,.一l,.一’,于25~l硫酸或高盆酸介质二802KZ一=004416分K,2=001793B分

7、,12一。.一,中沸水浴加热40分钟的条件下赤霉素将磷钥杂多K,=00160分}任何时间的血药浓度C(“陈,,.徽还原成磷相杂多蓝其最大吸收波长克分子吸光04ml)从下式求得:n,.3.一,,c。.e一.一,7lom;398xlozMmC=3430062几6,+8oZeO月曰一3t系数和灵敏度分别为.。。04林g/nm/、和m!侧定波长采用65o有色溶液的色泽用F卜207(20mgkg)静注家兔后的血浓度在2,J时。.能稳定。。一1mg25ml5卜g/ml以上,以后逐步降低。16小时以上赤霉素浓度在内维持在17..肠(526)药

8、学通报1980年第15卷第1期