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1、激光激发荧光法直接测定水中微量铀.aen坎彭(WCmp)等。本文评价了直接测定水中铀的新分析仪器(UA一3型荧光分析仪)的工作性能该方法是基。,于激光激发荧光的原理研究了天然水中可能存在的阴离子和阳离子的干扰问题井与其他测定。方法作了比转,铀勘探任,,近十年来务的日益增长促进了许多新测定方法的发展其中之一是测定水。,中铀的水化学勘探法这种方法的研究需要分析大量样品因此必须使用快速测定法以维持。低成本地表水或地下水中铀的平均含量低于1毫微克/毫升(如某些地区地表水的平均值是0.,.。57毫微克/毫升)因此需要建立一个
2、测定下限为01毫微克/毫升或低于此值的方法表。,l列出了迄今使用过的测定方法尽管该调查是不完全的但是它表明大多数方法都需要使,。用预浓缩或分离步骤以降低检出限和消除干扰元素表1测定地表水或地下水中铀的方法的比较一
3、检测方法参考文献-编号方法浓缩或分离…….一激光激发荧光法直接522荧光005毫微克/毫升,.硫酸2005X10`03毫微/氛孤灯激发荧光法离子交换荧光克毫升,’Fluran,,55X1032氛灯(带)直萃接取荧光毫微克/毫升怪`月ONaF熔珠的固体荧光法51000荧光0.5毫微克/毫升.X一射线荧光法H
4、yphan500100X一03/用交换分离射线毫微克毫升几即n`noeex.中子活化法Chl100100040丫一03毫微光谱克/毫升,延迟中子计数法离子交换硫酸1000霆室。中子计数1毫微克/毫升核径迹法直接0.025径迹计数0.1毫微克/毫升9AIPO`500吸收210分光光度测定法(铀试剂I)沉淀光谱毫微克/毫升1000(665毫微米)25毫微克/毫升火焰原子吸收光谱法离子交换1000洞的测定2毫微克/毫升2000铜的测定30PPin无火焰原子吸收光谱法离子交换12原子吸收光谱法(火焰)直接原子吸收10PPm
5、火焰原子发射法原子发射3ppm原子荧光法原子荧光2毫微克/毫升._,,八,`气走才,下分丫1J,上几1上1占.丹ld月性ōO六D`e3占祖上极谱法用F(OH)沉淀极谱法和萃取二~高频电感藕合等离子体发射光谱法直接原子发射l上U书有以乡乙/涸71{原子发射—高频电感藕合等离子体发射光谱法{直原子发射1.5毫微克/毫升电感藕合微波等离子体发射光谱法}直原子发射30PPm石墨炉原子发射光谱法2.SPPm。。最近发展了一种基于激光激发荧光原理的新仪器〔`’罗宾斯〔“’介绍了它的应用我们。、研究的目的是对该仪器的性能作鉴定我
6、们已经找了地表水或地下水中甚至已经熔化和溶·30·铀矿选冶。解的固体样品中可能出现的干扰元素〔“’,。罗宾斯已经详细叙述了这种方法的原理因此我们只给予很简短的介绍用发射337。毫微米紫外光的氮激光作为激发光源由于水中有机物发出的任何荧光都重叠在uo受言的荧,光上因此提供了对时间和波长进行鉴____激光激发__。}}_匕别的方法______一闭,卫几__卫几为了进行波长鉴别在样品与光电翩肤一--一~。信号积分飞厂-一一『倍增管之间安置一绿色滤光器图1示丁一一几厂。___出测定周期的计时激光器以每秒15次读数校正一」上
7、上。脉冲的速率反复产生激光脉冲为了抑制强而,短寿命的有机物荧光在每次激—,1000,然光脉冲之后关闭约毫微秒图1,。脉冲测定周期的计时图后信号被积分直至下一个激光脉冲,,其结果4为了提高稳定性要积累大约60个周期的输出信号以秒校正周期显示于模拟读出装。十,“a夺。“”,置上为了增强uo盖荧光把lFur"n加入样品中lFuran既是一种鳌合剂又是一〔`8〕。十,“a种荧光剂由于该uo孟络合物的稳定常数大lFurn"可用以保证测量的荧光总是来自。,“an”该同一络合物由于该络合物的稳定性与pH有关所以lFur也含有足够
8、量的缓冲。剂实验对千扰和工作性能的研究。,.检出限和校正曲线所有测定都取5毫升样品在仪器调整零点之后加入。75毫升“”。“an”。lFuran图2示出了铀含量5毫微克/毫升时信号与lFur加入量的关系不管铀含量较低还是较高,,,曲线都不变化这是因为荧光剂总是过量的但是必须加入足够量的缓冲。,,溶液荧光射线与温度有关为此我们测得随温度而变化的信号强度并发现信号强度随着。温度的升高而明显减弱(图3)这意味着必须,注意样品温度而且激光射线加热样品“...。/一-一还可以引起误差所示曲线中一些测定点散件划l/一开的原因可能
9、归于不可避免的温度波动和激秘!/。嘿卜/光的某种不稳定性韧}犷髯图4示出用硝酸铀酸的标准溶液测得的{/,图,校正曲线中下方的曲线就是测量曲线`上方的曲线就是加入“lFuran”后稀释了样夕召加a砂一“,,。Fluran加入量微升品所引起的体积变化的校正曲线回归系数“”un.99。图2lFra加入量对信号强度的关系曲线是05若取背景信号标准偏差的三倍值“Flu
