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1、第31卷第4期原子能科学技术Vol.31,No.41997年7月AtomicEnergyScienceandTechnologyJuly1997激光荧光法测定高放废液处理工艺中的铀郭一飞 梁俊福 焦荣洲(清华大学核能技术设计研究院,北京,102201)在荧光试剂存在下,pH为7.0—810范围内,用激光荧光法快速测定生产堆高放废液处理工艺试验中产生的各种物料中的铀含量。方法对铀的检测限为0102LgöL,精密度为5%,重加回收率在(99±5)%之间。关键词高放废液处理工艺 激光荧光法 铀[1-6]微量铀的测定方法很多。对超低含量铀,通常采用选择性好、灵敏度高的激光荧光法[7-9]直接
2、测定。铀酰离子经紫外33711nm激光激发,诱发出铀的亮绿色荧光,波长为504nm。在荧光试剂(焦磷酸盐和掩蔽剂等)存在下,荧光增强约80倍,部分杂质被络合掩蔽,其余杂质[7]产生的荧光可用绿色滤光片去除。石英玻璃、水中微量有机质及酸产生的兰色荧光,因其荧[8]光寿命较短,采用延迟记录时间可消除其影响。本工作实验研究高放废液处理工艺中的11种杂质离子及各种料液对铀的测定干扰,并研究二甲苯、甲苯、苯、煤油(OK)、30%TRPO2OK、30%TBP2OK及四氯化碳等有机试剂对铀的测定影响。1 实验部分111 试 剂3去离子水:电阻率Q>1×108·m;pH=2酸化水:取0167mL15
3、molöLHNO3于1000mL容量瓶中,用去离子水稀释定容,混匀;荧光试剂:核工业北京地质研究院产品;铀标准溶液:经重量法标定Q(U)=3.000göL,用pH=2酸化水稀释为Q(U)=100LgöL和Q(U)=10LgöL;模拟高放废液的组成详见文献[10]。1.2 仪 器激光荧光仪:LMA23型激光微量物质分析仪,配有绿色滤光片和2cm石英比色皿,核工业北京地质研究院产品。收稿日期:1996205227 收到修改稿日期:1996209216322原子能科学技术 第31卷113 样品处理与铀的测定11311 水相样品 视样品铀含量,分别用1molöLHNO3和去离子水稀释至p
4、H≈2定容,混匀。移取011—012mL稀释样于10mL容量瓶中,相继加115mL荧光试剂,以1molöLNaOH或1molöLHNO3及去离子水调至pH=712—715(用精密pH试纸测试),并定容,混匀。于激光荧光仪上,选定灵敏度为616或715、延迟时间25Ls、测量时间100Ls,测量试样荧光强度。用同时绘制的标准曲线计算试样中铀的质量浓度Q(U)。11312有机相样品 取011mL有机相样品于10mL容量瓶中,用二甲苯稀释定容,混匀。移取011—1.0mL上述有机试样于5mL萃取管中,加入适量二甲苯和1mLQ(Na2CO3)=5%碳酸钠溶液,在振荡器上振荡反萃5min,离心
5、分相后移水相于10mL容量瓶,用少许去离子水洗涤有机相,水相并入瓶中,以去离子水稀释定容,混匀。移取011—110mL反萃溶液于10mL容量瓶中,以去离子水和1molöLHNO3调至pH≈2,按11311节所述条件,测定荧光强度。2 结果与讨论211 测量条件选择和标准曲线绘制实验研究溶液pH值、荧光试剂用量、测量时间等条件对铀的荧光强度影响。结果表明,选择pH=7.2—715、115mL荧光试剂,灵敏度616—810,延迟时间为25Ls,测量时间为100Ls,累计测定8×20次为最佳条件。试样中铀含量Q(U)=0-1.0ngömL和0—1010LgöL,荧光试剂用量115mL,在灵
6、敏度分别为715和616条件下,2条标准曲线均有良好线性,且通过坐标原点。212 方法的最低检测限(MDL)方法的最低检测限(MDL),以空白值的3倍标准差计算。按12个不同时间测量的空白荧光强度值,计算出其平均荧光强度x=57相当于Q(U)=0.09LgöL,标准差s=4.2相当于Q(U)=0.006LgöL,以空白值的3s计算MDL=3×0.006LgöL≈0.02LgöL。213 杂质离子的影响21311单个杂质离子对铀的测定影响 加入铀和高放废液的11种杂质离子,实验观测单个杂质离子对铀的测定影响。在10mL测量溶液中含210mLQ(U)=10LgöL的铀溶液,单个杂4+2+
7、3++4+3+3+24123923799质离子与铀的比例对Th、Sr、Y、Cs、Ru、Nd、Eu、Am、Pu、Np和Tc分别35552222为5.0×10、1.2×10、2.0×10、2.5×10、5.0×10、1.0×10、3.0×10、1.0、0.42、1.0×102和1.0×10时,对铀的测定结果无影响。表1 单个杂质离子对铀测定的影响(210mLQ(U)=10LgöL的铀溶液,灵敏度616)Table1Influenceofmetalionsimp
