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《GB12377-90 空气中微量铀的分析方法 激光荧光法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准空气中微量铀的分析方法GH12377一90激光荧光法Analyticalmethodofmicroquantityuraniuminairbylaser-fluoremetry飞主题内容与适用范围本标准规定了环境空气中微址铀的分析方法。本标准适用于空气取样体积为10m'时，7.5X工。一‘'-3.0X10-eg/m3铀的测定范围。2方法提要用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅、硝酸处理，硝酸浸出液中的铀酞离子与荧光增强剂生成络合物，在激光(波长337nm)激发下产生荧光，用“标准加入法”直
2、接测定其含铀量。空气中主要干扰元素硅.用氢氟酸脱硅，存在溶液中的元素经加人抗干扰荧光增加剂络合后，4P9的铬锰、6Ng的铁、20ug的氟、30lig的铜、100pg的钙,100P9的镁、200pg的铝、其他硅、磷、硼不干扰测定3主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，所用水均为去离子水或二次蒸馏水(比电阻为IXto--`^-1.5X10-sS2"cm)。所用酸没有注明浓度时，均为浓酸。酸化水均为pH2的硝酸酸化水。3.1八氧化三铀,U,Ox,GR3.2硝酸，HNO;，密度1.42，含量65.0写--
3、68.0%(./二)。3.3荧光增加剂，荧光增强倍数不小于100倍。3,4氢氟酸.HFi,40%(以fiF含量计)，密度1.130,3.5铀标准贮备液(1.000士0.001mg/mL):将八氧化三铀(3.1)于温度为850℃马福炉内灼烧0.5h,取出，放入干燥器内，冷却至室温准确称取0.1179士0.00018，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5mL硝酸(3.2)，放在电热砂浴上加热溶解，并蒸至近干。再转入100mL容量瓶中，并稀释到刻度。3.6铀标准工作液10.00士0.01pg/mL):取1.00mL铀标准贮备液(3
4、.5),用酸化水稀释至100mL,再取此溶液!0.00mL,用酸化水稀释至100mL，摇匀(贮存期不超过三个月)。3.7铀标准_1二作液]I(0.100士0.010pg/mL):取10.00mL铀标准工作液10.6)用酸化水稀释至100mL(贮存期不超过三个月)。4主要仪器4刁激光铀分析仪，测定范围。.05-20X1。一‘g/L铀。稳定性小于士10写，激光强度不小于400004.2空气取样器.流速50-100cm/s国家环境保护局1990一06一09批准1990一12一01实施.www.bzxzk.com.GB12377一904
5、.3铂增祸,20mL.4.4微量注射器,50pL,4.5酸度计，PHO.00-14.004.6马福炉，0-1000'C。5取样空气取样器装上直径$100mm国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m，流速50--100cm/s。取样不小I=10m'空气体积(视含铀董而定)。取祥完毕，滤布存放于祥品盒内，并记录取样时气温、气tR、取样体积并换并成标准状况下的气体体积。6分析步骤6.1样品处理空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂增竭中(4.3)，并置于马福炉内(4.6),缓慢升温至700C.灼烧Ih，取出柑塌冷却
6、，向柑祸加入2mL硝酸(3.2)，在电热砂浴上加热，冒烟后.滴加氢氟酸(3.4)0.5mL,继续加热至近干。如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。取下柑涡，再加入硝酸(3.2)2mL,蒸至近干，用酸化水洗涤增涡三次，合并于10mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。6.2测定取5.00mL样品溶液(6.1)，于石英杯中，在激光铀分析仪(4.t)测定并记录荧光强度读数〔N,)，加入0.500mL荧光增强剂(3.3)，充分混匀，测定并记录荧光强度读数(:V,)，再用微量注射器(4.4)加入铀标准工作液11(3.7)0.050mL,充分混匀，
7、测定并记录荧光强度读数(h'2)。7计算结果刃1一刃oM令〔t)刃，一Nl式中:M一样品液或空白试验液荧光强度读数计算值;No-一溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数;刃一一溶液加人荧光增强剂后荧光强度读数:,i'，一一溶液再加铀标准工作液后荧光强度读数。KC,PiV,C=(M,*一材*)。*.二”一，“，.··⋯⋯价··一(2)R6}v,式中一空气中含铀ht,pg/m';一徉品液荧光强度读数计算值;.4fv-一空白试验液荧光强度读数计算值;c、-一加入铀标准工作液浓度，4ig/mL;!-一加入铀标准工作液体积，mL;I':一样品溶
8、液的总休积,mL;I。-一一标准状况下空气取样体积,ma;I,,-一测定用溶液总体积.mL(5.00十05。);R一回收率.%;.www.bzxzk.com.GB12377一90K—样品若稀释测量时，为稀释倍数。分析结果表示至二位小数。回收率的测定取样滤布撕去纱
