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《GB12378-90 空气中微量铀的分析方法 TBP萃取荧光法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法GB12378一90AnalyticalmethodofmicroquantityuraniuminairbyspectrophotofluoremetryafterextractionwithTBP1主题内容与适用范围本标准规定了环境空气中微坛铀的分析方法。本标准适用于空气取样体积为30m'，熔珠重80士5mg时，6.7X10一’0-1.3X10-0g/m'铀的测定范围。2方法提要用过滤集尘法过滤的空气滤膜，经干法灰化、氢氟酸脱硅，硝酸处理，磷酸三rM(TBP)二甲苯萃取铀，直接取有机相烧制熔珠，光电荧光光度计测定。空气中
2、主要干扰元素硅，用氢狱酸除去，溶液中含15hg的铬、300lig的铁、1.5mg的锰、3.0mg的铜,15mg的镁,9mg的钙或铝、硅、氟、磷不干扰测定。3主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。所用水均为去离子水或二次蒸馏水(比电阻为1X10'-1.5X10'Q-cm).所用酸没有注明浓度时，均为浓酸，酸化水均为pH2的硝酸酸化水。3.1八氧化三铀,U,O,,GR3.2硝酸，HNO=密度I.12，含绪65.0%一68.0%(m/m)。3.3磷酸三丁酷(TBP),(C,H,O).,PO含量不少于98.0%(m/m)，密度0.976-0.981.3.4二甲
3、苯，CsH,(CH,).沸点范围137.0-140.0C,3.5无水碳酸钠,Naet'0a,含量不少于99.8写(.,/m)3.6硝酸钠，NaNO,,GR3.7奴化钠，NaF.GR.狱化钠含拭不少于99.000,3.8氢氟酸，HF,400,(以氟化氢含旦计)，密度1.130.3.9铀标准贮备液1.000士。.001mg,imL:将八氧化三铀(3.1)于温度为850亡马福炉内灼烧0.5h,取出，放人干燥器内，冷却至室温。准确称取。.1179士0.0001g，于50mL烧杯中，用几滴水润湿后，加入5.0mL硝酸(3.2).放在电热砂浴上溶解，并蒸至近干。然后用酸化水溶解.转人100mL容
4、量瓶中，并稀释到刻度。3.10铀工作标准系列溶液(U用前配制):将铀标准贮备液(3.9),用酸化水逐级稀释成不同浓度的铀国家环境保护局1990一06一09批准1990-12一01实施.www.bzxzk.com.G日12378一90标准工作系列溶液;I(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)X10-0g/mL;(l(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)Xl0-'g/mL;川(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)XI0-,ag/mL;(U(1.00,2.00,4.00,6.00,8.00)X10-sg/mL3.11碳酸钠，500(”必)溶液:称取
5、碳酸钠(3.5)5g溶于100ml水中3.12TBP-二甲苯溶液20写(l'/1'):取样一定体积的TBP(3.3),用等体积的碳酸钠溶液(3.11)在分液漏斗中洗涤2.3次，再用水洗至中性。取洗涤过的TBP与二甲苯按1+4体积比混匀。贮于棕色玻璃瓶中。3.13氟化钠片:将氟化钠(3.7)压制成8。士5mg，直径04mm的圆片。3.1450%(m/v)硝酸钠-0.8mol/L硝酸溶液:称取250g硝酸钠(3.6)溶干0.8mol/L的硝酸中，并用0.8mol/L的硝酸稀释到500mL4主要仪器4.1光电荧光光度计，测定范围5X10-'-1X10-1g铀/珠。本月乙空气取样器，流速5。
6、一100cm/s,4.之︺酒精喷灯(挂式)或煤气灯。4.J，铂丝环:将直径‘0.5mm的铂丝一端熔入细玻璃棒中，另一端绕成直径63mm的圆环。4.七︺铂增祸,20mLa4.口U微量注射器,50pL,4.fJ才高温计，0-1200C。4.8马福炉，0^-1000C,。5取样空气取样器装上直径0100mm国产一号过氯乙烯树脂合成纤维滤布，取样头距地高1.5m,流速50^100cm/s。取样不小于30m'空气体积(视含铀量而定)。取样完毕，滤布存放于样品盒内，并记录取样时气温、气压、取样体积并换算成标准状况下的气体体积。6分析步骤6.1标准曲线的绘制用微鹭注射器(4.6)分别准确吸取0.0
7、50mL铀标准工作系列溶液(3.10),滴在氟化钠片上烧制熔珠。控制火焰(氧化焰)温度为9801050C，全熔后持续20-30，，退火10s，放入干燥器中，冷却15min，用光电荧光光度计(4!)测定荧光强度，以荧光强度对含铀量绘制四条不同墩级的标准曲线。6，2样品处理空白滤布和取样后滤布，撕去纱布，分别放入增祸(4.5)中，并搬于马福炉(4.8)内.缓慢升温至700C，灼烧1小时.取出增祸冷却，向琳祸内加入2mL硝酸(3-2)，在电热砂浴加热，冒烟后，滴
