纳米氧化锌脱硫剂的制备及脱硫性能研究 优先出版.pdf

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1、第46卷第4期辽宁化工Vol.46，No.42017年4月LiaoningChemicalIndustryApril，2017纳米氧化锌脱硫剂的制备及脱硫性能研究1*222张艳萍，孟春玲，刘琳，邢锦娟（1.渤海大学实验管理中心，锦州辽宁121013;2.渤海大学化学化工学院，锦州辽宁121013）摘要：通过水热法，分别以不同表面活性剂制备了纳米氧化锌微粒。用粘土作为氧化锌载体，应用于烟气中硫化氢的脱除过程中，起到了较好的脱硫效果，该脱硫剂最终选择以亚油酸作为表面活性剂的纳米粉体作为活性组分，以1∶7.5的比例与粘土混合制备成脱硫剂，脱硫

2、的最佳条件为，在无-1氧条件下，脱硫反应的主要影响因素脱硫温度为25℃，空速为4700h。关键词：纳米氧化锌；脱硫剂；硫化氢；表面活性剂中图分类号：TQ614文献标识码：A文章编号：1004-0935（2017）04-0322-03DOI:10.14029/j.cnki.issn1004-0935.2017.04.003随着工业化步伐的加快，在工业生产中产生的和无水乙醇洗涤，烘干。本文采用亚油酸、对氨基有害气体硫化氢逐年增多。因此，开发效率高、精苯甲酸以及月桂酸三种有机酸进行实验。采用XRD度高的脱硫剂具有明显意义。目前脱除硫化氢的技分

3、析产品晶型，采用SEM观察颗粒形貌。术主要有干法脱硫技术和湿法脱硫技术，干法脱硫1.3脱硫剂的制备技术与湿法脱硫技术相比具有投资少，占地面积小，本文选取天然粘土作为纳米氧化锌的载体，脱硫运行费用低、设备简单等优点。在干法脱硫技术中，剂成型如下：将粘土40g与水300g混合，搅拌均使用多孔材料吸附除去硫化氢是当前应用较广泛的匀形成混合液，将上述制备的纳米氧化锌15g加入废气废水净化技术，目前已经有活性炭、改性沸石、混合液中，充分搅拌后静置30min，经抽滤、成型、r-Al2O3、纳米氧化物等用于气体中硫化氢的脱除80℃烘干、粉碎、筛选等步

4、骤制得脱硫剂，备用。[1-4]。本文将主要将改性天然粘土作为载体，制备的1.4脱硫试验纳米氧化锌作为负载物，制备的脱硫剂可广泛应用脱硫试验用于评价合成材料的H2S去除量。所于制氢、合成氨、合成醇以及有机化工产品等工业合成材料装填于长350mm、直径8mm的玻璃U形[5-8]原料气(油)的净化过程。管反应器。气体混合物以一定流速流经反应器。气体流速由质量控制系统控制，出口气体每分钟取样1实验部分并分析。H2S穿透硫容用“mg硫/g材料”表示，由1.1药品与试剂穿透曲线上方的面积结合进气浓度、流速、穿透时二水醋酸锌，无水乙醇，氢氧化钠，对氨

5、基苯间和材料的质量计算得到。脱硫试验装置如下：甲酸，月桂酸，亚油酸，均为分析纯。蒸馏水（自制)。1.2纳米氧化锌的制备及表征称取1mmol的二水醋酸锌溶于10mL去离子水与10mL无水乙醇的混合溶剂中，配制成a溶液；称取2mmol的有机酸溶于5mL无水乙醇中配制成b溶液；向b溶液中逐滴加入5mL去离子水溶解的图1脱硫装置示意图2mmol氢氧化钠溶液配制成c溶液；在不断搅拌的情况下，将c溶液滴入a溶液中配制成d溶液，向2结果与讨论d溶液中滴入5mL去离子水溶解的2mmol氢氧化2.1纳米氧化锌XRD结果分析钠溶液配制成e溶液，将e溶液转入

6、水热反应釜中，图2中A、B、C分别为亚油酸、对氨基苯甲酸、在150℃反应14h。将生成的沉淀分别用去离子水月桂酸为表面活性剂合成ZnO微米微粒的XRD图基金项目：国家自然基金项目，项目号：21571023，21101015；辽宁省重点实验室项目，项目号：2008403001。收稿日期：2017-03-10作者简介：张艳萍（1982-），女，实验师，硕士研究生，辽宁省锦州市人，2007年毕业于东北师范大学物理化学专业，研究方向：主要从事无机材料化学的研究。第46卷第4期张艳萍，等:纳米氧化锌脱硫剂的制备及脱硫性能研究323谱。从图中可以看

7、出，所有的峰都可以被指认为ZnO2.3.2温度对脱硫性能和硫容的影响的特征峰，没有出现其他杂峰。由图4可以看出，随着时间的增加，出口浓度在一定时间后急剧加大，且随着温度的升高，穿透时间逐渐缩短。室温时，吸附作用占主要作用，随着温度升高，物理吸附减弱，脱硫剂捕捉硫化氢的能力降低，而当温度高于100℃时，温度效应占主要作用，前者反应比较后者条件温和，吸附作用能够有效地进行，温度太高，脱硫剂与硫化氢分子间的碰撞虽然加大，但也同时加大了硫化氢的扩散速率，所以室温时脱硫性能较好。图2纳米氧化锌的XRD图2.2扫描电子显微镜（SEM）分析ABC图3

8、纳米氧化锌电镜图图3为采用三种不同表面活性剂制备的ZnO的SEM照片。从图中可以看出，采用亚油酸、对氨基苯甲酸、月桂酸三种有机酸作为表面活性剂制备出的ZnO的形貌均为粉体。亚油酸作为表面活性剂制备出的纳米Z