铁、钴掺杂的纳米氧化锌制备及性能研究

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1、分类号：密级：UDC：编号：河北工业大学硕士学位论文铁、钴掺杂的纳米氧化锌制备及性能研究论文作者：刘美琪学生类别：全日制学科门类：工科学科专业：化学工艺指导教师：曹吉林职称：教授DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofChemicalTechnologyResearchonthePreparationandPropertiesoftheFe/Co-DopedNano-ZnOByLiuMeiqiSup

2、ervisor:Prof.CaoJilinMay2017摘要纳米氧化锌(nano-ZnO)具有较宽的带隙(3.4eV)和较大的激子缚束能(60MeV)，从而产生了一系列优异的光学、电学以及磁学等性能，再加上较好的可塑性，因而在吸波材料的制造、污水处理等领域有着潜在的应用价值。纳米氧化锌的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、气相扩散法和水热法等，而水热法由于具有反应条件温和、产品纯度高、实验过程可控等优点，在制备氧化锌纳米材料中引起了研究人员的注意。本课题利用水热法制备了不同形貌的纳米氧化锌及其复合材料，

3、并对其对电磁波的吸收性能以及水处理性能等进行研究。通过实验确定了纳米氧化锌制备的适宜条件为：反应原料选择氯化锌和氢氧化钠，反应温度为100℃，反应时间为6h；可通过调节Zn2+和OH-的摩尔比，得到纺锤状、片状、棒状的纳米氧化锌。此外，以氢氧化钠、氯化锌、氯化铁及氯化钴等为原料，采用水热法制备了Fe、Co等过渡金属元素掺杂的氧化锌纳米材料，并对它们的一系列理化性质特别是氧化锌纳米材料吸波性能进行了研究。SEM照片证明氧化锌掺入过渡金属元素后，其形貌皆与未掺杂时有区别，可以证明过渡金属元素成功掺杂进

4、入纳米氧化锌中。在纳米氧化锌中掺入Fe(或Co)元素后，3500cm-1和1600cm-1处的吸收峰发生红移。在430cm-1与500cm-1处的峰形和位置出现明显宽化现象，同时掺杂钴的材料在670cm-1和1040cm-1左右处出现了新的吸收峰，证明了掺杂过渡金属元素可以改变其氧化锌红外线的吸收特性。进行了纳米氧化锌对F-的吸附试验，并对吸附过程进行Lagergren拟合，结果表明，纺锤状与棒状的氧化锌吸附F-的效果比较好，且纺锤状的氧化锌优于棒状；0.02g氧化锌的平衡吸附量qeq最大，拟合精

5、度也最高。对吸附平衡进行Langmuir和Freundich拟合，结果表明，F-的Langmuir等温方程拟合精度较高，说明产品对F-吸附更接近于单分子层化学吸附；对于Freundlich吸附等温线方程中的n-1=0.42787<1，说明纳米氧化锌对F-的吸附很容易进行。掺杂铁、钴元素会降低其对F-的平衡吸附率，且掺杂铁元素对F-的平衡吸附率影响较大。此外，氧化锌对Cr(Ⅵ)几乎没有吸附。关键词：氧化锌、水热法、过渡金属、红外吸波、吸附IIIABSTRACTNano-ZnO(nano-ZnO)ha

6、sawidebandgap(3.4eV)andalargeexcitationbindingenergy(60MeV),whichresultsinaseriesexcellentoptical,electricalandmagneticproperties,aswellasbetterplasticity,affordingthempotentialcandidatesinpreparingabsorbingmaterialsandsewagetreatment.Thepreparationme

7、thodofnano-zincoxidemainlyincludessol-gelmethod,gas-phasediffusionmethodandhydrothermalmethod,andthelatterhasseveraladvantagessuchasmildreactionconditions,highproductpurityandcontrollableprocess,whichhavedrawnincreasingattentionofresearchersintheprepa

8、rationofnano-ZnO.Inthispaper,nano-zincoxideanditscompositeswithdifferentmorphologieswerepreparedbyhydrothermalmethod,andtheirabsorptionpropertiesandwatertreatmentpropertieswerestudied.Theoptimumconditionsforthepreparationofnano-zincoxidewerede