氧化铝负载纳米铜基脱硫剂的制备及脱硫效能研究

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1、国内图书分类号：X51工程硕士学位论文氧化铝负载纳米铜基脱硫剂的制备及脱硫效能研究硕士研究生：魏进导师：李芬申请学位级别：工程硕士学科、专业：化学工程所在单位：化学与环境工程学院答辩日期：2015年3月授予学位单位：哈尔滨理工大学ClassifiedIndex：X51DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringStudyonpreparationofaluminasupportednano-copper-basedsorbentanditsefficiencyofdesulfurizationCandidate：We

2、iJinSupervisor：LiFenAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpecialty：ChemicalEngineeringDateofOralExamination：March,2015University：HarbinUniversityofScienceandTechnology哈尔滨理工大学工程硕士学位论文氧化铝负载纳米铜基脱硫剂的制备及脱硫效能研究摘要为了提高纳米脱硫剂活性组分利用率，提高脱硫活性，降低其使用成本，解决脱硫剂再生难等问题，本研究拟开发一种脱硫效果好，性能稳定，可再生的负载

3、型纳米铜基脱硫剂，为工业化应用提供技术参数。论文采用等体积浸渍法和共沉淀法制备出氧化铝负载型纳米铜基脱硫剂，以H2S为目标污染物，通过固定床反应器对制备出的脱硫剂进行脱硫活性评价，探讨制备条件对脱硫活性的影响因素，确定最佳的制备工艺；利用多种测试技术对所制得负载型纳米脱硫剂进行表征，分析脱硫剂的结构对脱硫效能的影响，并考察了助剂(Ce，Fe，Co，Zn)对CuO/Al2O3脱硫活性和稳定性的影响；探讨再生温度和再生气氛等工艺对CuO/Al2O3再生性能的影响，并进行多周期的硫化/再生循环实验。结果表明共沉淀法制备脱硫剂脱硫效果明显好于浸渍法，当共沉淀剂为Na

4、OH，焙烧温度为400℃，焙烧时间3h，活性组分最佳的负载比例70%-1时，H2S穿透时间为490min，硫容为140mgñg，铈掺杂到CuO/Al2O3中能使脱硫活性和稳定性进一步提高；结构分析显示，共沉淀法制备的CuO/Al2O3中纳米氧化铜的晶粒尺寸远小于浸渍法，且Al2O3抑制了氧化铜晶粒的生长。采用XPS表征技术分析了CuO/Al2O3脱硫剂的硫化产物，结合硫化产物的TG曲线和XRD衍射图，分析结果表明，存在着CuS和CuSO4两种脱硫产物。采用热再生法在氧化或还原氛围下对共沉淀法制备掺杂助剂的Ce-CuO/Al2O3，Fe-CuO/Al2O3，C

5、o-CuO/Al2O3，Zn-CuO/Al2O3样品的再生性能进行研究。研究表明，再生效果较好的脱硫剂是Ce-CuO/Al2O3和Zn-CuO/Al2O3。Ce-CuO/Al2O3纳米脱硫剂在NH3气氛下的再生效果要优于氧气氛，650℃时脱硫剂可进行四次再生，累积脱硫剂穿透时间达803min，累-1积硫容达229.4mg·g；但Zn-CuO/Al2O3脱硫剂正相反，氧气氛下的再生效果更好，600℃时四次再生后的累积H2S穿透时间达755min，累积硫容达-1215.7mgñg。-I-哈尔滨理工大学工程硕士学位论文关键词负载型纳米脱硫剂；氧化铜；常温脱硫；硫化

6、氢；再生；-II-哈尔滨理工大学工程硕士学位论文Studyonpreparationofaluminasupportednano-copper-basedsorbentanditsefficiencyofdesulfurizationAbstractInordertoimprovetheutilizationoftheactiveingredientanddesulfurizationactivity,reducethecostandsolvedifficultionofsorbentregeneration,thisstudyintendstodevelo

7、pakindofrenewablesupportednanometercopper-baseddesulfurizerwitheffectivedesulfurizationandstableperformance,whichmayprovidetechnicalparametersforindustrialapplications.Inthispaper,impregnationandcoprecipitationmethodwereadoptedtopreparealuminasupportednano-copper-baseddesulfurizer.

8、Desulfurizationactivitywas