半焦负载铁酸锌中高温煤气脱硫剂的制备及性能分析分析

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1、太原理工大学硕士研究生学位论文半焦负载铁酸锌中高温煤气脱硫剂的制备及性能研究摘要能源资源是国民经济和社会进步发展的重要基石。我国当前时期正处在工业化、现代化和城镇化的重要阶段，迫切的需要建立起来一个清洁可靠的能源供应体系。作为现代煤炭洁净利用技术的一种，煤气化技术受到了各界广泛的关注，其中煤气净化技术是煤气化的关键技术之一。在过去一段时间内关于中高温煤气脱硫剂活性组分的研究已经从单一的金属氧化物转化为复合金属氧化物。尖晶石结构的纳米铁酸锌作为一种新型的无机多功能材料，因具有较高的硫容和脱硫精度，已经成为煤气脱硫剂研究的重点。本文以氯化铁、氯化锌和氢氧化

2、钠为原料，使用低温固相化学反应法制备纳米铁酸锌的前躯体，然后使用马弗炉高温焙烧制备得到纳米铁酸锌，考察了微波和常规的焙烧时间以及焙烧温度对纳米铁酸锌晶粒粒径的影响，并研究了铁酸锌的晶粒生长动力学。分别使用微波马弗炉和常规马弗炉经一步焙烧制备脱硫剂，在模拟德士古煤气的固定床上考察了两种焙烧方式以及焙烧的时间和温度对脱硫剂脱除硫化氢性能的影响。使用氮吸附仪(BET)、X射线粉末衍射仪(Ⅺm)、X光电子能谱仪(ⅫS)、电子扫描电镜(SEM)、热重．差热分析仪(TG．DSC)以及傅立叶红外光谱仪(FT_m)等仪器对样品进行表征，并将表征的结果与脱硫剂的硫化性能

3、相互关联，分析了脱硫剂的硫化性能与制备条件的关系，为进一步优化脱硫剂的性能万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文提供指导。实验的主要结论如下：(1)先后采用化学活化法与物理活化的方法对弱粘煤半焦进行改性。考察了高温活化的温度和时间对半焦物性参数的影响。认为700℃高温活化2h为最优的活化条件，随着改性温度的升高和时间延长，半焦的比表面积和孔容，均先增大后降低。最优条件下改性半焦的比表面积为239．5mZ／g，平均孔径为5．18nm。(2)以氯化铁、氯化锌以及氢氧化钠为原料采用固相合成法制备得到了铁酸锌前躯体，其物料最佳摩尔配比为2：1：10，并且确定了

4、前躯体热分解过程中的反应以及相变过程。在焙烧温度为400。C左右时前躯体开始分解，产物中的氧化铁与氧化锌随之发生相变生成尖晶石结构的铁酸锌，随后铁酸锌的晶粒开始长大，其中温度对粒径的影响更为显著。(3)在400℃～700℃温度范围内采用晶粒生长动力学的唯象理论计算得到微波焙烧和常规焙烧下纳米铁酸锌的晶粒生长动力学指数及其晶粒生长激活能。其中微波和常规焙烧时晶粒生长的平均动力学指数分别为9．6和10．6，平均生长激活能分别为122．1kJ／mol和179．4kJ／mol，微波制备铁酸锌时晶粒生长更快。(4)采用常规一步焙烧法制备得到改性半焦负载的铁酸锌中

5、高温煤气脱硫剂。在焙烧温度为600。C，焙烧时间2h，负载比为10：8，活性组分含量为25％时制备的脱硫剂硫化穿透时间最长，一次穿透的硫容最大达到8．58(gS／100g脱硫剂)，且机械强度满足硫化实验需要，没有出现脱硫剂的粉化现象。(5)采用微波一步焙烧法制备得到改性半焦负载的中高温铁酸锌煤气脱硫TI万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文剂。在活性组分为25％不变时，最佳制备条件的负载比为10：6，微波500。C辐照2h，此时穿透时间为llh，一次穿透的硫容为9．16(gS／100g脱硫剂)。但是当600。C微波辐照2h时脱硫剂活性下降明显。(6)在

6、500。C焙烧2h时，微波制备脱硫剂的性能明显好于常规制备方法。前者硫容为9．16(gS／100g脱硫剂)，明显大于常规制备脱硫剂的硫容7．29(gS／100g吸附剂)，硫化效率分别为91．6％和72．9％。但是当制备条件为600。C时焙烧2h时，微波辐照制备脱硫剂的脱硫性能下降。体现了微波制备脱硫剂快速高效的优势。关键词：微波，煤气脱硫剂，固相反应，铁酸锌，改性半焦III万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文IV万方数据太原理工大学硕士研究生学位论文THEPREPARATl0NANDREACTIVITYTESTINGOFZnFe204／ACMEDIU

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