多功能橡胶助剂TPM的制备及其在溶聚丁苯橡胶中的应用.pdf

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1、228橡　胶　工　业2017年第64卷多功能橡胶助剂TPM的制备及其在溶聚丁苯橡胶中的应用1，2111孙举涛，姚彬彬，王丽丽，刘　尧（1.青岛科技大学高分子科学与工程学院，山东青岛　266042；2.广西大学亚热带农业生物资源保护与利用国家重点实验室，广西南宁　530004）摘要：以茶多酚和促进剂M为原料，通过Mannich反应制备茶多酚基多功能橡胶助剂TPM，并对其在溶聚丁苯橡胶（SSBR）中的应用进行研究。结果表明：与促进剂M胶料相比，加入TPM的胶料的t10和t90延长，交联密度增大；硫化胶的硬度、拉伸强

2、度、拉断伸长率和撕裂强度增大，定伸应力变化不大，耐老化性能提高。关键词：茶多酚；促进剂；多功能橡胶助剂；溶聚丁苯橡胶＋中图分类号：TQ333.1；TQ330.385文献标志码：A文章编号：1000-890X（2017）04-0228-04在橡胶工业中，虽然助剂用量相对很小，但1　实验对制品加工和应用性能的改善起着举足轻重的作1.1　主要原材料用。性能优异的橡胶助剂不仅能改善加工性能、SSBR，牌号2557A，中国石油独山子石化有提高产品质量、降低能耗和生产成本，而且能够限公司产品；白炭黑1165MP，青岛罗地亚

3、白炭黑防老化降解、延长使用寿命。橡胶助剂不仅是橡有限公司产品；偶联剂Si69，青岛德固赛化学有限胶工业的“味精”，而且为其制品的功能化和多样公司产品；促进剂M，山东尚舜化工有限公司产化提供了广阔前景。橡胶助剂的发展逐渐呈现品；茶多酚，茶多酚质量分数不小于0.95，广州骅出高相对分子质量、多功能化、高性能、绿色化、雄化工有限公司提供；甲醛溶液，甲醛质量分数为[1-2]0.37～0.40，天津博迪化工股份有限公司产品；盐复合化等特点，近年来复合化和多功能橡胶防护助剂已有研究和应用报道，如多功能橡胶助剂酸，分析纯，氯

4、化氢质量分数为0.36～0.38，烟台6-QDI[3]，化学名称为N-（1，3-二甲基丁基）-N′-三和化学试剂有限公司产品；无水乙醇，分析纯，苯基对醌二亚胺（简称对醌二亚胺），该产品不仅乙醇质量分数不小于0.997，莱阳经济技术开发区具有抗臭氧功能，还具有抗焦烧性能和降低混炼精细化工厂产品；蒸馏水，市售品。1.2TPM的制备工艺胶粘度的独特性能；复合化方面如胺类与胺类、酚[4]采用“一锅两步法”制备：第1步，用电子天平类与亚磷酸酯、含硫类复合等。称取10g促进剂M，加入到250mL三口烧瓶中，再本工作通过Ma

5、nnich反应，以茶多酚和促进分别加入100mL无水乙醇和6mL甲醛溶液，最后剂M为主要原料合成一种集促进硫化、白炭黑表滴加40滴左右盐酸，调节pH值为4，80℃恒温水浴面改性及抗氧化等功能于一体的多功能橡胶助剂回流搅拌2h；第2步，用电子天平称取10g茶多酚TPM，研究其在溶聚丁苯橡胶（SSBR）中的应用。加入到500mL烧杯中，再加入100mL无水乙醇，基金项目：国家自然科学基金资助项目（51372128）；亚热最后滴加40滴左右盐酸，调节pH值为4，超声振荡5带农业生物资源保护与利用国家重点实验室开放课题

6、资助项目min后加入到第1步中的三口烧瓶中混合反应3h，（SKL201402）作者简介：孙举涛（1977—），男，山东即墨人，青岛科技大学副然后将三口烧瓶中的液体倒入500mL玻璃杯中，教授，博士，主要从事橡胶高性能化方面的研究。放入冰箱低温静置2～3d，使未参加反应的促进剂第4期孙举涛等．多功能橡胶助剂TPM的制备及其在溶聚丁苯橡胶中的应用229[5]M结晶析出并转移出来回收利用，用蒸馏水洗涤剩示。根据文献报道，促进剂M同时存在两种异构余液体，得到沉淀，抽滤并烘干研磨即得TPM，计体，即硫醇式和硫酮式。-1算

7、收率约为74%。从图1（a）可以看出，1427cm处强峰归属-11.3　胶料制备为噻唑环伸缩振动和N—H弯曲振动，1283cm-123试验配方：SSBR137.5，白炭黑　50，氧化处中强峰及1323cm处峰与环中C—N伸缩及1023-1锌　3，硬脂酸　1，偶联剂Si694，硫黄　1.76，S=C—N反对称伸缩振动相关，1034cm处强210促进剂M或TPM1.5。峰归属为噻唑环面内弯曲振动及C=S伸缩振按照试验配方称量橡胶和各配合剂，在动，这4个峰是硫酮式特征峰。而硫醇式特征峰在-11023Rheomix30

8、00OS型哈克密炼机（德国Haake公司1402和1561cm处，分别归属为S—C=N的-1产品）中混炼，温度为80℃，转速为60r·min，混0.22炼时间为10min，加料顺序为：SSBR→白炭黑（偶0.200.18联剂Si69）→TPM→氧化锌、硬脂酸、促进剂M。将0.16所得胶料在SK-160B160×320型开炼机（上海双0.14翼橡塑机械有限公司产品）上开炼，包辊后加入硫0