第四章 X射线衍射方法的实际应用.ppt

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1、第四章多晶X射线衍射方法的应用内容提要：引言第一节X射线物相分析第二节点阵常数的精确测定第三节X射线应力测定引言材料性能不是简单地由其元素或离子团的成分所决定，而是由以下因素所决定：由这些成分所组成的物相各物相的相对含量晶体结构结构缺陷及分布情况等第一节X射线物相分析一、X射线物相定性分析原理二、粉末衍射卡的组成三、索引四、物相定性分析方法五、物相定量分析方法一个物相是由化学成分（组成元素及其含量）和晶体结构（元素的存在状态，即物相）两部分所决定的。对材料研究而言，除了知道化学成分外，还要知道它由哪些物相组成？物相分

2、析是关于材料中的物相组成及其含量的分析方法。常用的物相分析方法：X射线衍射法、电子衍射法、化学相分析法、金相法、显微硬度分析等。X射线物相分析：利用试样的X射线衍射特征，对试样的物相所进行的分析。其结果是试样的物相组成和含量，更侧重于元素间化合状态及聚集态结构的分析，并可根据鉴定出来的物相间接推知其主要化学组成。X射线物相分析方法：定性分析—鉴定试样所含的物相定量分析—在鉴定试样物相组成的基础上，分析各组成物相的含量。一、X射线物相定性分析原理1、物相定性分析原理每种晶体物质（包括单质、固溶体和化合物）都有其特定的化

3、学组成和晶体结构参数。每种晶体物质都给出特定的X射线衍射花样（即特定的衍射方向和强度）；混合物相的衍射花样是各个组成物相衍射花样互不干扰的叠加。因此，可根据衍射花样来鉴别其物相。2、物相定性分析的思路——比较法将样品的衍射花样与已知物质的衍射花样进行比较，从中找出与其相同者即可。德拜图底片X射线衍射花样：衍射谱线解决办法：以衍射数据代替衍射谱图难以保存，难以进行比较3、标准物质的粉末衍射卡片介绍国际通用的花样标准—PDF卡（PowderDiffractionFile）。衍射花样的特征数据：d—I数据组。d：物相所特有

4、，反映衍射方向；I：即相对强度，反映物相中各干涉面衍射线的强度分布特点。优点：d—I均是物质的固有特性，反映物相的衍射本质，不因实验条件而变化。二、粉末衍射卡的组成图PDF卡片结构示意图（1992年前版）每张卡片记录一个物相！①栏：卡片序号。短线前为组号，后为卡片号。②栏：最强、次强、再次强三强线的面间距和各线条以最强线强度(I1)为100时的相对强度I/I1。③栏：试样的最大面间距和相对强度I/I1。④栏：物质的化学式及英文名称⑨栏：衍射数据。d值(单位Å)、相对强度I/I1（采用百分制）、干涉指数（hkl）。⑤栏

5、：摄照时的实验条件。⑥栏：物质的晶体学数据。⑦栏：光学及其他物理性质数据。⑧栏：与样品有关的资料。如试样来源、制备方式、摄照温度等数据。JCPDS卡片（或PDF卡）提供比索引上列出的更多的物质粉末衍射方面的信息。电子版的PDF卡三、粉末衍射卡片索引为了迅速地找出合适的标准卡片，编制了索引。JCPDS标准资料包括检索手册和卡片集两大部分。1、数字索引即d值索引：按各物质粉末衍射线d值大小排列的。适用情况：当不知所测样品为何物相时。（1）哈式索引编排原则：①代表一个物相的一行数据作为一组。依次为数据可靠性符号、八强线的晶

6、面间距及其相对强度(用下角标表示)、化学式、卡片序号等；条目样式：在索引中，每条线的相对强度用十分制表示，其中10用“X”来代表；八强线按强度降低的顺序排列，当强度相同时按d值递减次序排列。注：前面的强线并不严格按强度递减排列，后面的强线必按强度递减的顺序排列。②整本索引按d值的大小顺序分成45个区，各d值区及误差标于每页的页眉。每页第一列的d值必在该页所示的d值区内，但它们的排列没有规律。（同一个d值可能落在不同的区里。）第二列的d值从上到下、由大到小排列。检索时，用第一个d值查到所属的d值区后，用第二个d值沿第二

7、列的d值查所在的组，再核对同组内余下的六个数据。③每个物相在索引不同区出现的次数随不同时期出版物会有所不同。1977年以前的出版物，前三条轮番作循环置换，即8强线按如下三种排列:d1、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8d2、d3、d1、d4、d5、d6、d7、d8d3、d1、d2、d4、d5、d6、d7、d81982年以后，有几条“强线”就有几种编排。（2）Fink索引（芬克索引）产生背景：ⅰ、当试样包含有多相组分时，由于各相物质的衍射线互相重叠干扰，破坏了实际的相对强度顺序；ⅱ、试样的吸收以及其中晶粒的择优取

8、向，也会使相对强度发生很大变化；使得采用哈氏索引找卡片会产生很大困难。ⅲ、随着被测标准物质的增加，卡片数量增多，用三强线检索时常得出多种结果。芬克索引中主要以八强线的d值作为分析依据，而把强度数据作为次要依据。条目与哈氏索引类似，编排方法：①前八强线按d值递减排列（当相对强度值I/I1相同时，优先排d值大的线）。②条目出现次数在不同时期的出版物