X射线衍射方法的应用

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1、X射线衍射分析方法的应用吴志国兰州大学等离子体与金属材料研究所现代材料物理研究方法第六讲晶体学基本知识X射线衍射原理X射线衍射分析方法X射线物相分析X射线衍射分析方法的应用2X射线衍射分析方法的应用多晶体点阵常数的精确测定纳米材料晶粒尺寸的测定晶格畸变及衍射线形分析多晶体择优取向的测定晶体结晶度的测定薄膜材料掠角入射物相分析小角度散射研究超晶格结构宏观残余内应力的测定薄膜厚度的测量3多晶体点阵常数的精确测定点阵常数是晶体物质的基本结构参数，它随物质的化学组成和外界条件（温度、压力等）变化点阵常数的变化反映了晶体内部原子结合力、密度、热膨胀、固溶体类型、受力状态、缺陷类型

2、、浓度等的变化，通过测量点阵常数的变化，可以揭示出上述问题的物理本质和变化规律通过点阵常数的变化测定弹性应力已经发展为一种成熟的专门方法4多晶体点阵常数的精确测定精确测定已知多晶材料点阵常数的基本步骤：用照相法或者衍射仪法获取待测试样的粉末衍射谱；根据衍射线的角位置计算相应晶面间距d；标定各衍射线条的干涉指数hkl（指标化）；由d及相应的hkl计算点阵常数（a、b、c等）；消除误差。晶体内部各种因素引起的点阵常数的变化非常小，往往在10-4数量级，这就要求测量精度非常高；得到精确的点阵常数值。5粉末衍射花样的指标化晶胞参数已知时衍射线的指标化：6粉末衍射花样的指标化晶胞

3、参数未知时衍射线的指标化：在衍射角θ（晶面间距d）已知的情况下，干涉指数和晶胞参数两者是相互依赖的，无法直接求得。在不同晶系中，晶胞参数中未知值的个数是多寡不一的，对立方晶系来说，只有一个未知数a，中级晶族中为a和c两个未知数，低级晶族中未知数则多至3、4和6个。因此，在粉晶法中，指标化对立方晶系来说是肯定可能的，对中级晶族一般是有可能的，而对低级晶族则一般是非常困难的。7立方晶系粉末衍射花样的指标化对立方晶系来说：对同一物质的同一个衍射花样，X射线波长和晶胞参数是常数8立方晶系粉末衍射花样的指标化根据晶体结构因子和点阵消光法则，立方晶系中能产生衍射的晶面归纳如下：简单

4、立方晶体：100，110，111，200，210，211，220，221体心立方晶体：110，200，211，220，310，222，312，400面心立方晶体：111，200，220，311，222，400，331，4209精确测定多晶体点阵常数的方法晶体内部各种因素引起的点阵常数的变化十分微小，往往在10-4数量级，如果采用一般的测试技术，这种微弱的变化趋势势必被试验误差所掩盖，所以必须对点阵常数进行精确测定。用X射线衍射方法测定晶体物质的点阵常数是一种间接的方法，其实验依据是根据衍射谱上各衍射线所处位置的θ角，用Bragg方程和各个晶系的面间距公式，求出该晶体的点

5、阵常数。多晶体衍射谱上每条衍射线都可以计算出点阵常数值，但是哪一条衍射线确定的数值最接近实际呢？10精确测定多晶体点阵常数的误差分析主要取决于sin的精确度对于立方晶系：d/d=a/a=-ctg90º时，ctg0若用85º数据求d其准确度比=50º时高100倍精确求算晶胞参数的数据要求：强度大；衍射角度测量准确；单一面指数；高角度。11精确测定多晶体点阵常数的误差消除一般用外推法消除测量误差：根据若干条衍射线测得的点阵常数，外推至θ=90º对德拜照相法，外推函数f(θ)由J.B.Nelson和A.Taylor分别从实验和理论证明为：f(θ)=(cos2

6、θ/sinθ+cos2θ/θ)/2衍射仪法的外推函数有：cos2θ、ctg2θ、cosθctgθ这些都是经验表达式，没有公认可靠的外推函数12精确测定多晶体点阵常数的误差原因德拜法：半径误差、底片误差、偏心误差、吸收误差衍射仪法：峰位的确定仪器误差试样误差X射线误差测试方法误差13精确测定多晶体点阵常数的误差原因仪器误差：仪器未经精确校准。零点偏差：接收器零点误差，此误差是恒定的；测角器刻度误差：固有机械误差；这两项误差所导致的△2θ，一般调试后约为0.01º，若采用光学方法校正，可以达到0.001º。14精确测定多晶体点阵常数的误差原因试样误差：试样平板状，与聚焦园不

7、能重合而散焦；试样表面与衍射仪轴不重合（偏离s）；试样对X射线有一定透明度，使X射线穿透加深，试样内部深处晶面参与反射，相当于试样偏离衍射仪轴。高角度15精确测定多晶体点阵常数的误差原因X射线误差：入射线色散和角因子的作用使线形不对称、射线发散等。测试方法误差：连续扫描时，扫描速度、记录仪时间常数、记录仪角度标记能造成衍射角位移。16纳米材料晶粒尺寸的测定小的晶粒尺寸往往导致晶面间距的不确定性，引起衍射圆锥的发散，从而使衍射峰形加宽。薄膜的平均晶粒尺寸D可用Scherrer公式进行估算：其中K为常数，用铜靶时近似为0.89，X射线波长λ为