X射线衍射应用

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1、X射线衍射应用1.定性分析首先可以全图快速扫描，得到粗略图谱，扫描条件：一般金属样品2θ扫描范围：约20°～100°；矿物：约5°～65°；一般步宽为0.02°；最大速度8°/min，狭峰1°-0.3mm-1°后，然后视实际谱图情况，改变扫描条件：2θ扫描范围根据实际情况，步宽为0.02°不变，速度可以慢到2°/min或者4°/min得到最终的实验谱图。分析鉴定结果：主要物相：蒙脱石（Ca0.2(Al，Mg)2Si4O10(OH)2·4H2O），标准卡片PDF号13-0135），蒙脱石特征谱线d值在1.5nm和0.4

2、5nm处即为15埃和4.5埃（而且图谱中其它杂质峰均低于蒙脱石的第二个特征峰）。次要物相：方石英（SiO2，标准卡片PDF号39-1425）；石英（SiO2，标准卡片PDF号46-1045）。1.定量分析根据K（RIR=I/Icor）值法l设混合物中含有1号和2号两种物相，测得它们峰强度为I1和I2，查标准卡片库可知他们的K值（K＝I/Iα－Al2O3）分别为K1和K2，那么l1号百分含量＝l2号百分含量＝l存在多种物相则依次类推举例说明：如图样品中存在C2CaO4·H2O（20-0231）和C2CaO4·2H2O（

3、17-0541）两种物相。通过查C2CaO4·H2O（20-0231）和C2CaO4·2H2O（17-0541）的卡片，没有RIR值，则寻找与其接近的代替，通过查找，认为PDF号为75-1313衍射谱图与C2CaO4·H2O（20-0231）谱图接近，查阅PDF号为75-1313卡片中RIR值为1.12，则认为RIRC2CaO4·H2O（20-0231）为1.12；类似地，找到PDF号75-1314谱图中RIR值为1.42，则RIRC2CaO4·2H2O（17-0541）为1.42。通过寻峰报告得到IC2CaO4·H

4、2O＝3098，IC2CaO4·2H2O＝220，则分析结果如下表：物相组成PDF号含量C2CaO4·H2O20-023195％C2CaO4·2H2O17-05415％1.求解半高宽直接选中被要求的峰，在平滑，寻峰，拟合后，“View

5、report&Files

6、PeakProfileReport”命令，在打开的列表中显示了此峰的半高宽值2.求解晶粒大小1)分别计算多个晶面的晶粒尺寸：直接选中被要求的峰，在平滑，寻峰，拟合后，选择菜单“View

7、report&Files

8、PeakProfileReport”命令，在打开

9、的列表中显示了各晶面的晶粒尺寸（XS）。2)计算单一晶面的晶粒尺寸：可以使用窗口中的“计算峰面积”命令，显示直观。3)平均晶粒大小：平滑，寻峰，全谱拟合后，选择菜单“View

10、report&Files

11、Size&StrainPlot”（或者Analyze

12、Size&StrainPlot）命令3.结晶度根据公式：结晶度＝衍射峰强度/总峰强度用外标法：Rc＝（I/I）×90％（有行业标准）1.求解晶胞参数不同晶系，根据不同公式计算，如立方晶系：a＝，（hkl）可以选择最强峰；如果精修，可以直接使用jade软件功能：对谱图

13、首先物相检索、扣背景和Kα2、平滑、全谱拟合，然后选择菜单“Options

14、CellRefinement”命令，打开晶胞精修对话框。按下“Refine”按钮，Jade自动完成精修过程，并在原先显示晶胞参数的位置显示了精修后的结果。2.客户要求重叠峰分离（如那格列奈）条件设置这时候要求仪器分辨率较好，影响分辨率因素：1）一般狭缝越小，分辨率越好；2）用石墨弯晶单色器比Ni滤片的分辨率好；3）扫描速度越慢，分辨率越好，甚至有时候需要步进扫描；3.分析微量的杂质峰设置条件这时候要求仪器强度足够好，同时也要考虑分辨率，影响强

15、度的因素：1）这时候尽可能将X射线管功率开到最大限度（40kV，40mA）；2）一般狭缝越大，强度越高；3）由于也要考虑分辨率，虽然Ni滤片比石墨弯晶单色器强度好，但推荐这时候仍用石墨弯晶单色器。4.测试薄膜样品当膜的厚度比较薄,参与衍射的薄膜的体积很小,使得衍射强度很低,有时甚至没有衍射峰出现；并且基体衍射峰过强也会掩盖薄膜的衍射峰。这时候就可以采用掠入射的方法（需要配备平行光薄膜附件）来进行测定。具体测定步骤如下：1)得到常规谱图：按照常规的连续扫描条件扫描样品得到样品的衍射峰Ⅰ2)掠入射得到谱图：固定入射角（θ

16、）为很小的角度（一般小于4度），单独检测器（2θ）扫描，得到衍射谱图Ⅱ3)将此谱图Ⅰ与谱图Ⅱ相比较，如果谱图Ⅱ（2θ单独扫描）中比谱图Ⅰ中相对变强的峰，视为膜的峰，若谱图Ⅱ中比谱图Ⅰ中相对减弱的峰就是基体峰此方法操作简单方便，适合于基体上镀薄膜测定，只需要普析通用X射线衍射仪整机加上平行光薄膜附件即可实现。