x射线衍射分析及其应用

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1、X射线衍射分析及其应用内容1、材料学院XRD概况2、X射线衍射分析的基本原理3、X射线衍射分析的主要应用4、X射线衍射分析对样品的要求5、送样品和分析时的注意事项1、材料学院XRD概况仪器型号：D/max2200pc型X-RayDiffractometer生产厂家：日本理学公司（Rigaku)分析软件：美国Jade5XRDpatternprocessing程序购置时间：2002年10月PDF卡片版本：2004年版2、X射线衍射分析的基本原理X射线衍射分析最基本的原理是遵循Bragg方程：在满足Bragg方程的基础上，在不产生系统消光的前提

2、下，不同的晶面（其d值不同）就会在不同的方向上（2角）产生不同强度的衍射峰。那么就可以根据这些衍射峰的形状、位置和高低来进行不同的分析。晶体材料是X射线衍射分析的主要对象。晶体是内部质点在三维空间成周期性排列的固体，或者说晶体是具有格子构造的固体。也可定义为具有各向异性物理化学性质的均匀物质.非晶体的物质内部在三维空间不做规律排列，即不具格子构造。如玻璃、塑料、沥青等。晶体和非晶体在一定条件下是可以转化的。由非晶向晶体的转化叫晶化或脱玻璃化；由晶体向非晶的转变叫非晶化或玻璃化。晶系和布拉菲点阵晶系（7种）晶轴布拉菲点阵和记号（14种）阵

3、点坐标单胞中的原子数立方晶系cubica=b=cα=β=γ=900简单立方P体心立方I面心立方F000000,000,124正方晶系tetragonala=b≠cα=β=γ=900简单正方P体心正方I000000，.12斜方晶系orthorhombica≠b≠cα=β=γ=900简单斜方P体心斜方I底心斜方C面心斜方E000000，000，000，1224菱方晶系rhombohedrala=b=cα=β=γ≠900简单菱方P0001六方晶系hexagonala=b≠cα=β=900γ＝1200简单六方P0001单斜晶系monoclinic

4、a≠b≠cα=γ=900≠β简单单斜P底心单斜C000000，12三斜晶系triclinica≠b≠cα≠β≠γ≠900简单三斜P0001XRD测角仪部分照片XRD原理示意图3、X射线衍射分析的主要应用▲物相定性分析（这是XRD最基本、最常见的应用。其原理是和国际标准委员会出版的标准物质的PDF卡片对比分析）；▲物相定量分析；▲晶胞参数的测定（也叫点阵参数的测定）；▲固溶体类型的测定和固溶体固溶度的测定；▲结晶度的测定；▲晶粒度和嵌镶块尺度的测定；▲薄膜样品的测定（适用于膜厚小于100nm的情况）；▲残余应力的测量等。关于X射线物相分析在

5、材料研究中，经常需要知道某种材料由哪几种物质组成，某种物质又以何种状态存在，研究这类问题就叫物相分析（也叫物相结构分析）。物相是指由材料中各元素作用形成的具有同一聚集状态、同一结构和性质的均匀组成部分。它与材料中的化学成分或化学组成不同。X射线物相分析可分为物相定性分析和物相定量分析。物相定性分析的原理：每种晶态物质都有其特有的结构，因此也就有其独特的衍射花样，这就像我们用照片和指纹识别人一样。那么，物相定性分析的原理就是将待测物质的衍射花样和各种物质的标准衍射花样对比进行鉴定，因此，物相定性分析也叫物相结构鉴定。▲关于标准衍射花样：早在

6、1938年，Hanawalt等人就开始制作标准物质的衍射花样，并将其进行科学的整理和分类。1942年，美国材料试验协会(TheAmericanSocietyforTestingMaterials,简称ASTM)就开始出版ASTM卡片。1969年，成立了“国际粉末衍射标准联合委员会”（TheJointCommitteeonPowerDiffractionStandards,简称JCPDS，也叫JCPDS卡片）专门收集、校订各种物质的衍射数据，并对其进行分类、编号，制成卡片出版，这种卡片被命名为“粉末衍射卡组”（ThePowerDiffrac

7、tionFile），简称PDF卡片。这种卡片现在已经发展了数十万张之多，几乎涵盖了材料学科的各个领域。卡片分为有机物和无机物两大类，每张卡片上记录着一种结晶物质的粉末衍射数据，查阅卡片，就可知道该物质的粉末衍射数据和其他很多信息。PDF卡片的形式及卡片提供的信息老式卡片：PDF#50-1429:TinOxideSnO2Radiation=CuKa1Lambda=1.5406Filter=Calibration=d-Cutoff=I/Ic(RIR)=Ref=Level-1PDFCubic,Pa-3(205)Z=4mp=Cell=4.87x

8、4.87x4.87<90x90x90>Pearson=Density(c)=8.666Density(m)=Mwt=Vol=Ref=Ibid.StrongLine:2.81/X1.47/52.