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时间:2020-02-25
《玻碳电极的打磨清洗(经典版).doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、玻碳电极的打磨清洗步骤1、打磨:打磨前用湿润的镜头纸轻轻拭擦电极表面,去除污物,确保电极表面光滑。取0.3微米的抛光粉(Al2O3)少许于打磨盘(麂皮)上,然后滴加上少量的去离子(DI)水,用玻碳电极上绝缘的部分稍微搅匀。[也可配置成不同的Al2O3的悬浊液]之后竖直的握玻碳电极,手臂肘部均匀用力,使玻碳电极在麂皮慢速的移动,其路径为圆形或者“8”字形,打磨电极2-3分钟,顺逆时针各磨100圈,打磨过程中确保电极表面压在打磨盘上,不能歪斜,否则打磨后的电极表面轻易变形,而不是平面。(建议:磨电极时,拿捏电极的底部,不要太大力,这样能保持电极不会歪斜和损坏。)切忌
2、:不要左右或者上下打磨,这样会在铂碳电极上形成一道明显的划痕(由于你是平行的,所以经过麂皮面上同一个凸起的地方,形成划痕)。玻碳电极尽量少用砂纸打磨,会减少它的使用寿命,只要玻碳电极表面呈镜面,直接用氧化铝抛光粉抛光就可以了。★以上打磨仅限电极表面没有大的划痕时,假如电极表面有明显的划痕,则需要分级打磨,即用1微米,0.5微米,0.3微米,0.05微米的抛光粉依次打磨。因此,日常使用过程中请保护电极表面,不要形成明显的划痕。2、用去离子水冲洗电极表面,然后将打磨好的电极头竖直放在盛有少量去离子水的小烧杯中(注重:a.水不要没过电极后端的金属,b.玻璃碳不要触及烧
3、杯底,否则电极表面轻易被杯底玻璃划伤),将小烧杯置于超声水浴中超声清洗2-3min,重复三次。确认电极表面无残余打磨浆后,停止超声,取出电极,用DI水冲洗。3、化学清洗:将步骤2处理过的电极的玻碳电极依次用1:1HNO3(限聚四氟乙烯PTFE外套的玻碳电极)、1:1乙醇溶液(或丙酮)和DI水超声清洗2-3min时间不能太长,否则容易损坏电极。4、将化学清洗过的电极用步骤2中方法超声3次(期间每次要更换DI水)。5、将得到的电极用氮气吹干备用(或在室温条件下干燥,也可以在红外灯下烘干,用红外灯烘干的时候,注重不要在红外灯下强烈烤,可放在红外光线靠边缘光线不太强的地
4、方,否则PTFE外套轻易被烤得松软,造成玻碳头松动,最终电极因接触不良而无法使用。)建议:实验条件允许的前提下,用氮气吹干,否则选择室温条件下干燥。尽量避免选择红外灯烘烤,除非有急用。6、彻底洗涤后,电极要在0.5~1mol/LH2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。注意:也可以在KOH(或NaOH)中活化,没有特别说明,一般都在0.5M的H2SO4最新范本,供参考!溶液中活化。7、最后在0.10mol/LKCl(或KNO3减小溶液内阻)中记录1.0mMK3[Fe(CN)6]+1.0mMK4[Fe(CN
5、)6]溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50mV/s,扫描范围0.6~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。注意:实际过程中由于实验条件的限制,峰电位差在80~120mV之间都可以使用。备注:测裸电极是否打磨干净的方法:1、可用测PH=7的缓冲溶液的DifferentialPulseVoltammetry图。图形是没有峰出现的曲线,如果有峰出现,则需要继续打磨电极。2、1.0mMK3[Fe(CN)6]+1.0mMK4[Fe(CN)6]+0.10mol/LK
6、Cl溶液的CyclicVoltammetry图。循环伏安图中的峰电位差控制在80~120mV之间。注意:最好用第二种方法。所配置的铁氰化钾溶液网上有很多种,如⑴、铁氰化钾:亚铁氰化钾(1:1,3mM)+0.1MKCl⑵、3mM铁氰化钾+0.1MKCl(或是5mM铁氰化钾+0.1MKCl)3、如果是做阻抗,建议配置0.1M的铁氰化钾+0.1M的亚铁氰化钾+0.1MKCl,【本文档内容可以自由复制内容或自由编辑修改内容期待你的好评和关注,我们将会做得更好】最新范本,供参考!
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