实验12. 己二酸的制备.ppt

《实验12. 己二酸的制备.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、有机化学实验己二酸的制备己二酸的制备一、实验目的二、实验原理三、实验用品四、实验装置五、实验步骤六、注意事项七、思考题一实验目的学习利用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。掌握过滤、重结晶等基本操作。二实验原理总反应式：三仪器试剂仪器：三颈瓶，温度计（带套管），直形冷凝管（回流），恒压滴液漏斗，吸收装置（大烧杯和普通漏斗）。药品：50%硝酸，环己醇，偏钒酸铵四实验装置五实验步骤（一）粗品制备（二）粗品精制（一）粗品制备注意事项：因环己醇粘稠，可用少量水冲洗量筒以减少损失。环己醇和浓硝酸不可用同一量筒量取，防止发生反应。偏钒酸铵不可多加，否则，产品发黄。1.

2、投料（一）粗品制备2.安装带有吸收装置的回流装置（用80—100ml的NaOH碱液吸收）注解：漏斗不要浸入碱液太深。冷凝管使用时注意进水、出水口和橡胶管的连接要牢固，防止橡胶管脱落后水流进电热套，造成电热套的损坏。（一）粗品制备3.先滴加3-5滴环己醇，加热至反应开始（50℃），瓶内有红棕色气体放出。马上停止加热，保持温度在50—60℃之间，不断振荡下慢慢滴加剩余的环己醇，滴加时间控制在20min以上。（一）粗品制备4.滴加完后继续振荡，并加热到80-90℃，保持10min，至无红棕色气体放出。5.将反应液趁热倒入100ml的烧杯中，冷却析出己二酸，冷却至室

3、温。6.抽滤，用15ml冷水洗涤，得粗产品。（二）粗品精制用5ml水做重结晶。己二酸在冷水中的溶解度为；1.44g/100ml；在沸水中为160g/100ml。得到白色棱状晶体。熔点：153℃。六注意事项1.装置的气密性。2.导气管保持畅通。3.控制反应温度七思考题反应中可否取下恒压漏斗的磨口塞，为什么？可否较快滴加环己醇，为什么？实验的关键是什么？实验操作考试内容1、蒸馏及沸点的测定2、熔点的测定3、乙酸乙酯的制备4、环己烯的制备5、正溴丁烷的制备6、乙醚的制备7、己二酸的制备8、液液萃取的操作9、抽滤的操作谢谢