实验七 己二酸的制备

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1、实验七己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称 分子量  性状 比重 (d)熔点 (℃)沸点 (℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16液体或晶体0.962425.21611.4613.520可溶可溶高锰酸钾158.04斜方晶体2.703240分解－－83032.75难溶不溶己二酸146.14单斜晶棱柱体1.360151－326510mmHg－100100易溶0.6

2、15环己醇：2g2.1ml(0.02mol)；高锰酸钾6g(0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运

3、转情况。搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部3～5mm为宜。温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。六、操作步骤 （1）向250ml烧杯内加入50ml0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢

4、钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。2.滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使

5、温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至pH＝1～3。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9.此反应是放热反应，反应开始后会使混

6、合物超过45℃，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始；10.要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11.最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12.为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状：                   ；2、理论产量：2.08g；3、实际产量：                   ；4、产率：