1-由海盐制备试剂级氯化钠.ppt

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1、实验1由海盐制备试剂级氯化钠一、实验目的1．掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化等基本操作；2．学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。二、实验原理海盐（粗食盐）中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe3+、SO42－、CO32－等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。SO42－+Ba2+＝BaSO4↓过滤除去BaSO4沉淀。2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。C

2、a2+、Mg2+、Fe3+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。Ca2++CO32－＝CaCO3↓Mg2++2OH－＝Mg(OH)2↓4Mg2++4CO32+H2O＝Mg(OH)2•MgCO3↓+CO2↑Fe3++3OH－＝Fe(OH)3↓Ba2++CO32－＝BaCO3↓过滤除去沉淀。3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3,PH值调节至5~6左右。4、选用向饱和NaCl溶液中通入HCl气体,因同离子效应,NaCl晶体析出。粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，

3、且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。三、基本操作由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。（一）固体溶解1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择合适的溶剂。2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间接加热（用水浴）方法。4、溶解时要不断搅拌。5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中把固体研细后溶解。（二）固液分离方法固液分离的

4、方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时．常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍．即能将沉淀洗涤干净。2、过滤法过滤是最常用的分离方法之—。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。（1）常压

5、过滤①选择滤纸滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。②选择漏斗普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。③滤纸的折叠及使用：先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角，（目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。④过滤：漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长

6、处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示。⑤洗涤沉淀如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。（2）减压过滤特点：过滤彻底，速度快。所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵装置：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。滤纸的使用将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。注意事项：a、溶液量不应超过漏斗容量的2/

7、3。b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。（3）热过滤某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。(如图示)3、离心分离当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。（1）分离操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试

8、管。（2）洗涤沉淀用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作3－4次即可（三）蒸发（浓缩）为了使溶质