由粗食盐制备试剂级氯化钠

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1、由粗食盐制备试剂级氯化钠一、目的要求1通过粗食盐提纯，了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用，学习中间控制检验方法①2练习有关的基本操作：离心、过滤、蒸发、pH试纸的使用、无水盐的干燥和滴定等。3学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②。二、原理氯化钠(NaCl)试剂由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42－、Ca2＋、Mg2＋和K＋等可溶性杂质。氯化钠的溶解度随温度的变化很小，不能用重结晶的方法纯化，而需用化学法处理，使可溶性杂质都转化成难溶物，过滤除去。此方法的原理是，利用稍过量的氯化

2、钡与氯化钠中的SO42－反应转化为难溶的硫酸钡；再加碳酸钠与Ca2＋、Mg2＋及没有转变为硫酸钡的Ba2＋，生成碳酸盐沉淀，过量的碳酸钠会使产品呈碱性，将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32－，有关化学反应式如下：Ba2＋＋SO42－==BaSO4↓Ca2＋＋CO32－==CaCO3↓2Mg2＋＋2OH－＋CO32－==Mg2(OH)2CO3↓CO32－＋2H＋==CO2↑＋H2O至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质，如K＋，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液内，而与氯化钠晶体分开，少量多余的盐酸，在干

3、燥氯化钠时，以氯化氢形式逸出。三、实验内容1溶盐用烧杯称取20g食盐，加水80mL。加热搅拌使盐溶解，溶液中的少量不溶性杂质，留待下步过滤时一并滤去。2化学处理(1)除去SO42－将食盐溶液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌，边逐滴加入0.5mol·L－1BaCl2溶液，要求将溶液中全部的SO42－都变成BaSO4沉淀。记录所用BaCl2溶液的量。因BaCl2的用量随食盐来源不同而异，应通过实验确定最少用量。否则，为了除去有毒的Ba2＋，要浪费试剂和时间，因此，需要进行中间控制检验，其方法如下：取离心管两支，各

4、加入约2mL溶液，离心沉降后，沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液，另一支留作比较。如无混浊产生，说明SO42－已沉淀完全，若清液变浑，需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液，并将溶液煮沸。如此操作，反复检验、处理，直至SO42－沉淀完全为止。检验液未加其它药品，观察后可倒回原溶液中。常压过滤。过滤时，不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中。(2)除去Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋将滤液加热至沸，用小火维持微沸。边搅拌边逐滴加入0.5mol·L－1Na2CO3溶液(如上法，通过实验确定用量)Ca2＋

5、、Mg2＋、Ba2＋便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀。确证Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋已沉淀完全后，进行第二次常压过滤(用蒸发皿收集滤液)。记录Na2CO3溶液的用量。整个过程中，应随时补充蒸馏水，维持原体积，以免NaCl析出。(3)除去多余的CO32－往滤液中滴加2mol·L－1盐酸，搅匀，使溶液的pH＝3～4，记录所用盐酸的体积。溶液经蒸发后，CO32－转化为CO2逸出。3蒸发、干燥(1)蒸发浓缩，析出纯NaCl将用盐酸处理后的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火并不断搅拌，以免溶液溅出。蒸发后期，再

6、检查溶液的pH值(此时暂时移开煤气灯)，必要时，可加1～2滴2mol·L－1盐酸，保持溶液微酸性(pH值约为6)。当溶液蒸发至稀糊状时(切勿蒸干!)停止加热。冷却后，减压过滤，尽量将NaCl晶体抽干。(2)干燥将NaCl晶体放入有柄蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，应不停地用玻璃棒翻动，以防结块。待无水蒸气逸出后，再大火烘炒数分钟。得到的NaCl晶体应是洁白和松散的。放冷，在台秤上称重，计算收率。4产品检验根据中华人民共和国国家标准(简称国标)GB1266—77，试剂级氯化钠的技术条件为：(1)氯化钠含量不少于

7、99.8％；(2)水溶液反应合格；(3)杂质最高含量中SO42－的标准为(以重量％计)：规格优级纯（一级）分析纯（二级）化学纯（三级）含SO42-0．0010．0020．005产品检验按GB619—77之规定进行取样验收，测定中所需要的标准溶液、杂质标准液、制剂和制品按GB601—77，GB602—77、GB603—77之规定制备。(1)氯化钠含量的测定用减量法称取0.15g干燥恒重的样品，称准至0.0002g，溶于70mL水中，加10mL1％的淀粉溶液，在摇动下用0.1000mol·L－1AgNO3标准溶液

8、避光滴定，接近终点时，加3滴0.5％的萤光素指示剂，继续滴定至乳液呈粉红色。氯化钠含量(x)按下式计算：式中：V——硝酸银标准溶液的用量(mL)。c——硝酸银标准溶液的浓度(mol·L－1)。G——样品质量(g)。58.44——氯化钠的摩尔质量。(2)水溶液反应称取5g样品，称准至0.01g，溶于50mL不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示剂，溶液应无色，加0.05mL0.10mol·L－1氢氧化