实验室操作规范.ppt

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1、2011.11.11JK实验室操作规范主要内容实验纪律与时间管理实验准备实验操作实验记录实验总结解决实验困难的标准思路实验纪律与时间管理实验纪律原则：不伤害自己；不伤害他人；不被他人所伤害！严禁在实验室内嬉戏、打闹严禁在实验室内吃喝固体和液体类物质严禁在实验室内睡觉严禁疲劳作业和带病工作严禁直接用手接触任何化学物质严禁实验过程中将头伸入通风橱内严禁穿拖鞋及钉有铁掌的皮鞋进入实验室严禁用身体的任何部位接触其他实验人员及时将洒落的化学物质清理干净进行危险操作时应事先通知其他实验人员时间管理如何提高工作效率

2、1.做该做的，正确的事情2.做重要的，有价值的，有意义的事情明确自己的目标做好统筹安排抓住工作重点事前精心准备马上做，不拖延一次把事情做好每日工作时间安排时间工作安排08:30-09:00开新反应A（黄金30分）09:00-15:30反应后处理和产品纯化（过夜反应和反应A）15:30-16:30开过夜反应B（关键）16:30-17:30制定次日反应方案，准备反应所需材料有机合成的基本程序实验准备实验操作产品鉴定实验记录实验总结实验准备文献查阅实验方案制定预测可能的副反应预测实验操作危险仪器清洗文献查阅

3、最常用检索网站ReaxysScifinder通过数据库检索，找到最佳合成路线其他检索网站OrganicsynthesesChemspider维基百科CNKI常用专利检索网站欧洲专利局drugfuture路线最短，收率最高，原料最便宜，可操作性最高分析对照各种实验方案，找出异同点仔细思考异同点的理论依据通过检索网站查询该类型反应的通适合成方案仔细思考通适合成方案与现有方案的异同点仔细思考异同点的理论依据和博士们认真讨论各种方案的优劣后，敲定最佳实验方案实验方案制定好的实验方案是成功的一半！通过检索网站查

4、询该类型反应的可能副反应尽可能写出每一个副产物查询每一个可能副产物的产品性质预先设想减少副产物生成的方法预先设想在后处理过程中除去副产物的方法预测可能的副反应通过化学网站（chemicalbook等）查询反应原理，产物和副产物的危害性尽可能写出每一个副产物查询每一个可能副产物的危害性根据所有可能的危害性，提前做好预防措施预测实验操作危险仪器清洗污物处理方法可溶于水的污物、灰尘等自来水清洗不溶于水的污物肥皂、合成洗涤剂氧化性污物(如MnO2、铁锈等)浓盐酸、草酸洗液油污、有机物碱性洗液(Na2CO3、N

5、aOH等)，有机溶剂、铬酸洗液，碱性高锰酸钾洗涤液高锰酸钾污垢酸性草酸溶液粘附的硫磺用煮沸的石灰水处理瓷研钵内的污迹用少量食盐在研钵内研磨后倒掉，再用水洗被有机物染色的容器用体积比为1：2的盐酸—酒精液处理银迹、铜迹硝酸碘迹用KI溶液浸泡，温热的稀NaOH或用Na2S2O3溶液处理根据实验需要，提前将所需使用仪器清洗，烘干备用玻璃仪器清洗标准：水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。注意：玻璃仪器里外都需要洗涤搭装置投反应反应监控后处理实验操作选择实验设备检查设备和玻璃仪器好坏从左至右从下往上检查气密性

6、预处理（除水除氧等）搭装置搅拌器选择电磁搅拌特点：安全性高、使用方便、操作简单适用范围：绝大多数小量有机合成反应（尤其是对空气、水汽敏感的且具有高度反应活性化合物的反应）机械搅拌特点：功率大，转速快适用范围：大量制备，高速搅拌，固体悬浮物多，高粘度的反应体系加热浴液的选择硅油特点：在300oC左右长时间加热而不变黑不发烟适用范围：100oC以上反应液体石蜡特点：加热到100oC以上时易变黑且易发烟适用范围：用于100oC以内的反应，特别是无水反应除了做冰水浴，有机合成实验室基本上不用水做浴液。溶剂干燥

7、乙醚，四氢呋喃等醚类物质容易形成易爆炸的过氧化物，使用前需用淀粉-碘化钾试纸检验！！！卤代烃切勿用钠丝进行干燥，否则易发生爆炸！！！系统或溶剂脱气哪些反应需要脱气（空气，氧气，水，二氧化碳，氮气等）高温反应（>120oC)和长时间加热反应（>80oC)有机金属反应参与的反应自由基反应光化学反应易氧化物质参与的反应，如富电子芳环等常用脱气方法鼓泡法：用惰性气体（氦气等）对溶剂进行鼓泡30分钟以上（用于粗略脱气）减压置换法：减压条件下，用惰性气体（氩气等）置换体系中空气，反复置换5-10次冷冻融化法：最有

8、效但也是最繁琐的溶剂脱气法。液氮将溶剂冷冻至全凝固后，油泵抽气2-5分钟，关闭油泵，溶剂自然融化，再用液氮冷冻至全部凝固，油泵抽气2-5分钟，重复此2-3次（总共脱气3-4次），最后一次时在真空条件下将溶剂回复至室温，然后通入惰性气体（双排管操作）仔细阅读实验方案，在头脑中形成清晰的操作步骤仔细核对原料标签，确保不拿错原料，确保纯度足够，明确该原料的安全使用方法如果反应有爆炸，着火等危险可能性时，应事先准备好防爆盾和灭火器严格称量（注意单位g，mg，ml