铅铋混合液的连续测定.ppt

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1、铅铋混合溶液的连续测定制作者李秀玲7/19/20211铅铋混合液的连续测定一、实验目的一、实验目的1．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。2.了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。3．熟练掌握天平、滴定管、移液管及容量瓶的使用方法。7/19/20212铅铋混合液的连续测定二、实验原理配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作用，应用最为广泛。7/19/20213铅铋混合液的连续测定酸效应系数EDTA是六元弱酸，不同酸度时其参与配位的能力不同。pH

2、值越小则相对配位能力越弱。把因酸度改变而使其配位能力降低的现象称为酸效应，可以用副反应系数来定量描述。7/19/20214铅铋混合液的连续测定由于酸效应的存在，且副反应系数一般远大于1，将使配合物的实际形成常数减小。配合滴定法准确滴定的条件：实验条件的控制7/19/20215铅铋混合液的连续测定在现实中样品中往往共存干扰物，需要采用一定的预处理方法，控制酸度往往是简单而有效的方法。与酸碱滴定相似，配位滴定中两共存离子要分别测定的基本条件是：实验条件的控制7/19/20216铅铋混合液的连续测定实验条件的控制Pb2+和Bi3+均能EDTA作用，其lgK分别为1

3、8.04和27.94，可借助控制酸度达到分别测定的目的。pH=1时，EDTA的酸效应系数对数值等于18.01，使铅离子的表观稳定常数近于零。宏观上表现为不干扰铋的测定。7/19/20217铅铋混合液的连续测定指示剂的变色原理配位滴定的指示剂工作原理与酸碱指示剂不同，指示剂本身就是一种螯合剂。二甲酚橙的结构为：pH<6时呈现黄色；与金属离子作用呈现紫红色。7/19/20218铅铋混合液的连续测定指示剂的变色原理7/19/20219铅铋混合液的连续测定实验过程设计（1）试液的酸度调节到pH≈1，用EDTA滴定Bi3+，此时可准确测定Bi3+而Pb2+不干扰。试液

4、在终点时的颜色由紫红色变成亮黄色。（2）在滴定完Bi3+后的溶液中，加入六次甲基四胺溶液，试液的颜色重新变成紫红色。再加入过量的六次甲基四胺将试液的pH值调至5-6。用EDTA滴定使溶液颜色变成亮黄色，即为Pb2+的终点。7/19/202110铅铋混合液的连续测定溶液pH的控制配合物的稳定性与酸度直接相关，若在滴定过程中酸度发生变化，势必影响测定的准确性，因而需要以缓冲溶液准确控制pH值，而且要有一定的缓冲容量来保持滴定过程中pH值不变，因而需要加入过量六次甲基四胺5mL。7/19/202111铅铋混合液的连续测定1、0.01mol·L-1EDTA溶液的配制

5、三、实验步骤250mLEDTA~2.0gH2O300mL500mL试剂瓶并稀释至500mL摇匀7/19/202112铅铋混合液的连续测定2、0.01mol·L-1EDTA溶液的标定100mL差减法称取ZnO~0.2g少量H2O润湿1+1HCl5mL溶解定量转入250容量瓶稀至刻度摇匀7/19/202113铅铋混合液的连续测定平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。移入ZnO标准溶液25.00mL加H2O30mL二甲酚橙1~2d亮黄色EDTA滴定紫红色7/19/202114铅铋混合液的连续测定3、样品的测定平行3次，由滴定剂体积计算两组分的含量。样品溶液25.

6、00mLXO1~2d紫红色EDTA标液滴定V1亮黄色六次甲基四胺至稳定紫红色紫红色六次甲基四胺5mLEDTA标液滴定V2亮黄色7/19/202115铅铋混合液的连续测定四、注意事项1、虽是连续滴定，但每次滴定后均需重新加液后再进行。2、配位反应速度较慢，滴定速度不能过快。3、要细心观察终点的颜色变化。7/19/202116铅铋混合液的连续测定