铅铋混合液的连续测定 2.ppt

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1、2013/10/23铅铋混合液的连续测定1铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定制作者：2021/7/31铅铋混合液的连续测定2一、实验目的1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点3．掌握利用控制溶液酸度来实现多种金属离子连续滴定的方法和原理。4.了解二甲酚橙指示剂使用方法和终点的判断。2021/7/31铅铋混合液的连续测定3二、实验原理配位滴定法是基于配位反应的滴定方法，最常用的滴定剂是胺羧络合剂EDTA，结构为：既有胺基又有羧基，配位能力强，能与七十余种离子起作

2、用，应用最为广泛。2021/7/31铅铋混合液的连续测定4M-XO二甲酚橙（XylenolOrange，XO）3,3-双[N,N-二(羧甲基)氨甲基]-邻-甲酚磺酞pKa=6.3H7In……H3In4-H2In5-……In7-黄红pH56时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+等pH12时滴定Bi3+pH6.32021/7/31铅铋混合液的连续测定5指示剂的变色原理Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔlgK>6。因

3、此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。2021/7/31铅铋混合液的连续测定62021/7/31铅铋混合液的连续测定7本此实验采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。测定均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三苯甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中H7In至H3In4-呈黄色、H2In5-至In7-呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH<6.3时呈黄色，pH>6.3时呈红色。二甲酚橙与Bi3+、Pb2+的配合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、

4、Pb2+和EDTA所成配合物的相比要弱一些。2021/7/31铅铋混合液的连续测定8测定时，先用HNO3调节溶液pH约等于1，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺溶液，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。实验试剂2021/7/31铅铋混合液的连续测定90.02mol/LEDTA标准溶液；0.2%（质量分数）二甲酚橙指示剂HNO30.1mol/L；200

5、g/L六亚甲基四胺溶液；ZnO(基准用）0.1mol/LHNO3溶液0.5mol/LNaOH溶液精密pH(0.5~5）1+1NH3溶液Bi3+、Pb2+混合液2021/7/31铅铋混合液的连续测定101、0.02mol·L-1EDTA溶液的配制三、实验步骤500mLEDTA3.8gH2O200~300mL摇匀转移到500mL试剂瓶稀释至500mL2021/7/31铅铋混合液的连续测定112、0.02mol·L-1EDTA溶液的标定100mL准确称取ZnO0.5~0.6g少量H2O润湿逐滴加入1+1HCl

6、至完全溶解定量转入250ml容量瓶稀释至刻度摇匀注：ZnO需在800~1000℃灼烧20min以上2021/7/31铅铋混合液的连续测定12平行3次，由滴定剂体积计算EDTA浓度。移入ZnO标准溶液25.00mL加H2O约30mL二甲酚橙2~3d亮黄色EDTA滴定黄色加入1+1NH3至溶液由黄色刚变橙色（不能多加）橙色六亚甲基四胺溶液变紫红色再多加3mL紫红色3.铅铋混合液中铋、铅的含量测定初步试验取10ml试液一份于250ml锥形瓶中，先以pH值为0.5~5范围的精密pH试纸试试液的酸度。一般来说，不

7、带沉淀的含铋离子的试液pH应在1以下，为此，以0.5mol/LNaOH溶液（装在碱式滴定管中）调节，边滴加边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，直至pH为1，记下所需NaOH溶液体积（不必精确至小数点后第二位）。接着加入10mL0.10mol/LHNO3溶液及2~3滴二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为棕红色再加一滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。2021/7/31铅铋混合液的连续测定132021/7/31铅铋混合液的连续测定144、铅铋混合液中铋、铅的含量测定移取上述试液10ml三

8、份于250ml锥形瓶中，加入初步试验中调节溶液酸度时所需的相同体积的0.5mol/LNaOH溶液，接着再加入10mL0.1mol/LHNO3溶液及滴加1~2滴二甲酚橙指示剂，以EDTA标准溶液滴定,终点变化同上。（在离终点1~2mL前可以滴的快一点，近终点时则应慢一些，每加一滴，摇动并观察是否变色）。4、铅铋混合液中铋、铅的含量测定②于滴定完Bi3+的试液中，加入200g/L六亚甲基四胺至溶液呈紫红色（或橙红色），再过量5ml，再以EDTA