高粘度羧甲基淀粉的干法制备.ppt

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1、高粘度羧甲基淀粉的干法制备姓名：刘志峰指导老师：梁慧光综述羧甲基淀粉(CMS)是一种优良的增稠剂,由于其结构特性与羧甲基纤维素(CMC)相似,且具有价格较低,白度好,易溶于水,不结块等优点。在电焊条、纺织、印染、造纸、日化、食品、石油、医药等领域有广泛应用前景。羧甲基淀粉的应用前景在食品工业上的应用在医药工业上的应用在钻井业的应用在日化工业的应用在纺织工业中的应用试验方法高粘度羧甲基淀粉的制备是利用淀粉分子葡萄糖残基上C2、C3和C6上的羟基所具有的醚化反应能力,与CH2ClCOOH在NaOH的碱性环境中发生

2、SN2双分子亲核取代反应,反应分两步进行:第1步为碱化反应:ROH+NaOH→RONa+H2O(1)NaOH的作用是使葡萄糖残基上羟基变为负氧离子,提高其亲核性,并使淀粉颗粒膨胀,利于反应试剂渗透到淀粉颗粒内部。第2步为醚化反应:RONa+CH2ClCOOH→ROCH2COONa+NaCl+H2O(2)同时,NaOH还可与CH2ClCOOH发生下列副反应：CH2ClCOOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2O(3)羧甲基淀粉干法制备工艺路线混合粉碎原淀粉固体NaOH碱化反应固体CH2ClCOO

3、H醚化反应性质指标检测羧甲基淀粉产品干燥将一定量淀粉与固体NaOH加入干法反应器中，充分混匀后以喷雾方式加入一定量的水，进行碱化反应。碱化一定时间后，将固体状CH2ClCOOH加入干法反应器，在醚化温度下反应一定时间，反应结束后冷至室温，干燥，粉碎，得羧甲基淀粉产品。粘度的测定将样品配成质量分数为2%的溶液，在25℃，用NDJ一79型旋转式粘度计测量(使用4号转子)。水平123456因素A氢氧化钠(g)1.21.51.82.12.42.7B氯乙酸(g)1.62.12.42.73.03.3C环氧氯丙烷(ml)0

4、0.10.110.120.130.14实验号因子取代度实验号因子取代度ABCABC11110.2250104410.444521220.1201114520.297231330.0756124630.141142440.0329135160.667852550.1111145250.611762660.0800155340.408973140.5254166430.557983250.2761176520.506393360.3743186610.4445表2正交实验及实验结果表1实验因素水平根据下表实验根据

5、以上实验方案，可得到以下实验数据编号取代度粘度计读数(两小时次）反应温度（半小时次）吸光度(两小时一次）10.22530/12.6/13.5/12.0/52.5/54/55.5/54.50.905/0.789/0.87520.12014.8/3.9/2.7/1.30.094/0.023/0.16530.07562.5/2.3/2.6/2.30.032/0.021/0.03240.03292.5/2.6/3.0/2.40.071/0.025/0.00650.11112.8/2.5/3.1/2.70.035/0.

6、033/0.02060.083.9/2.0/2.3/3.00.024/0.036/0.01170.52545.9/7.3/6.4/5.257/58.5/59.5/62.5/640.905/0.959/1.06380.27614.2/3.1/4.1/4.30.812/0.981/0.98790.37432.5/2.2/2.5/2.452.5/55/56/57/590.040/0.005/0.015100.44453.0/6.2/2.5/2.70.556/0.023/0.029110.29722.8/3.5/2.

7、8/2.60.029/0.063/0.029120.14112.5/3.5/2.3/2.30.030/0.013/0.012130.66782.9/2.3/2.1/2.40.084/0.014/0.015140.61172.1/2.5/2.0/3.00.052/0.020/0.014150.408918.1/10.5/9.165/68/68.5/690.752/0.729/0.739160.557923.1/10.1/9.90.605/0.747/0.936170.506338.3/14.4/15.40.58

8、4/0.507/0.531碱化温度和时间对CMS取代度和粘度的影响从图l、2可以看出，当碱化温度、碱化时间分别为35℃和60min时，干法制得的CMS取代度、粘度最高。碱化温度和时间过高、过长时，由于淀粉糊化和降解，致所得产品的粘度和取代度急剧下降。醚化温度对CMS取代度和粘度的影响从图3可以看出(碱化温度和时间分别为35℃和60min)，干法制备CMS时，反应温度为70℃时，取代度、粘度都达到最大