原子吸收法测土壤样品中的有效铜.ppt

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1、中性和石灰性土壤有效Cu的测定—DTPA-TEA浸提-AAS法提纲土壤浸提液制备方法原理试剂Cu浸提步骤AAS分析方法原理试剂Cu浸提步骤原理DTPA是金属螯合剂，它可以与很多金属离子（Zn、Fe、Mn、Cu)螯合，形成的螯合物具有很高的稳定性，从而减小了溶液中金属离子的活度，使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中DTPA能与溶液中的Ca2+螯合，从而控制了溶液中Ca2+的浓度，当提取剂加入到土壤中，使土壤液保持在pH7.3左右时，大约有四分之三的TEA被质子化(TEAH+)，可将土壤中的代换态金属离子置换下来；在石灰

2、性土壤中，则增加了溶液中Ca2+浓度，平均达0.01mol·L-1左右，进一步抑制了CaCO3的溶解，同时TEA可以提高溶液的缓冲能力。CaCl2的作用是提供大量的Ca2+，抑制CaCO3的溶解，避免一些对植物无效的包蔽态的微量元素释放出来。提取剂缓冲到pH7.3，Zn、Fe等的DTPA螯合物最稳定。由于这种螯合反应达到平衡时间很长，需要一星期甚至一个月，实验操作过程规定为2h，实际是一个不平衡体系，提取量随时间的改变而改变，所以实验的操作条件必须标准化，如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。土样浸提试剂DTPA提取剂

3、(其成分为：0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1 CaCl2—0.1mol·L-1 TEA，pH=7.3)：称取DTPA(二乙基三胺五乙酸，C14H23N3O10，分析纯）1.967g置于1L容量瓶中，加TEA(三乙醇胺C6H15O3 N)14.992g，用去离子水溶解，并稀释至950mL。再加CaCl2·2H2O1.47g，使其溶解。在pH计上用6mol·L-1HCl调节至pH7.30（每升提取液约需要加6mol·L-1HCl8.5mL)，最后用去离子水定容，储存于塑料瓶中。称取通过1mm筛的风干土25.

4、00g放入100mL塑料广口瓶中，加DTPA提取剂50.0mL，25℃振荡2h，过滤。滤液、空白溶液和标准溶检测原理原子吸收分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。当光源辐射出具有待测元素特征谱线的光通过试样所产生的原子蒸气时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线的光被减弱的程度来测定试样中该元素含量。铜是原子吸收光谱法中最经常和最容易测定的元素之一。在空气/乙炔火焰里进行铜的测定没有什么干扰。溶液铜的测定可选用324.7nm谱线，其灵敏度为0.1mg·mL-1%,检出限约为0.001mg·mL-1。参数

5、名称铜(Cu)锌(Zn)最适的浓度范围（mg·mL-1)0.2~100.05~2灵敏度（mg·mL-11%)0.10.02检测限（mg·mL-1）0.0010.001波长（nm）324.7213.8空气-乙炔火焰条件氧化型氧化型试剂铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液毫升相当于1.0mg铜。铜标准使用液Ⅰ：吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫

6、升相当于0.10μg铜。吸取0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL铜标准使用液Ⅰ（1mL=1.0μg），分别置于10mL比色管中，加硝酸（0.5%）稀释至刻度，混匀。比色管中每毫升分别相当于0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00μg铜。实验步骤取6支10ml具塞比色管配制标准色列管号012345铜标准使用液体积/ml012.03.04.05.00.5%硝酸体积/ml1098642铜浓度μg/ml00.30.60.91.21.5吸光值1ml相当于3.0μg绘制标准曲线，列出拟合方程及R2

7、值每组2个土壤浸提样1个空白样，用滤纸、玻璃漏斗将2个土壤浸提样过滤，至三角瓶中，将三角瓶中的滤液转移到比色管中。多余的滤液于大课间回收。将7支标准曲线比色管与3支样品管同时送到原子吸收实验室进行定量分析。空白与浸提样检测时设置2次重复，计6个数据。数据列表样品名空白浸提1（编号）浸提2（编号）校正值1校正值2吸光值1吸光值2相对偏差（%）相对偏差=（单次测定值－平均值）/平均值*100校正值=浸提样-空白将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至最佳条件火焰原子化器进行测定。参考条件：灯电流3～6mA，波长3

8、24.8nm，光谱通带0.5nm，空气流量9L/min，乙炔流量2L/min，灯头高度6mm，氘灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸收度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求得含量。原子吸收分光光度计的操作规程打开分光光度计主机开关选择不同元素所对