一、质谱分析法简介.ppt

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1、附录VII几种仪器分析方法简介一、质谱分析法简介人教版选修6实验化学付晓兰沈阳市青松中学知识回顾确定未知物摩尔质量M的常用方法有哪些？采用公式法：M=m/n;M=NA•m/N;标况下的密度：M=22.4p;气体的相对密度：M1/M2=D;对于混合气体，求平均摩尔质量=各组分的摩尔质量乘以各组分的体积分数（物质的量分数）之和……在电场和磁场作用下，将运动的离子（带正电荷的原子、分子或分子碎片）按它们的质荷比（质量与电荷比m/z）进行分离，并记录成图后进行检测分析的方法。质谱法横坐标为质荷比（m/z），纵坐标为离子峰的相对强度质谱图测定相对分子质量、分子式、分子组成、结构鉴定定性方面：质谱法用途

2、合成化学药物天然产物用于兴奋剂的检验定量方面：学科前沿：人类基因组计划蛋白质组学质谱法用途分析速度快、灵敏度高及谱图解析相对简单唯一准确确定分子量的方法，特别是生物大分子分子量（数十万）测定大量已知化合物的质谱已编成数据库，计算机上有辅助查对功能，质谱法方便、可靠质谱法特点质谱仪（辽宁大学）特殊天平质谱仪试样分子由进样口进入高度真空的电离室质谱法基本原理★离子源（质谱仪的心脏）：★质谱法基本原理★在电子流的轰击下，分子失去电子（通常是一个电子）变为正离子，继而裂解变为碎片（包括不带电荷的自由基和带正电的正离子）。它们经过外磁场或电场加速后，经由飞行管道通过狭缝进入离子捕集器。质点的飞行

3、轨迹与其m/z（m:相对质量;z:电荷；通常为+1）有关，也可以认为与质点的质量相关。质点数则以信号强度的方式记录下来。通过改变外磁场或电场的强度，可以精密的控制荷正电的质点的飞行轨迹，从而严格地控制通过狭缝并到达捕集器的质点质量。通过逐步改变外磁场或电场，可以改变进入捕集器的质点的质量，并以谱图形式得到所有质点的质量和它们在体系中所占据比重的信息。★纯净化学物质分子的相对质量信息（m/z）可以从谱图的最右方（即m/z值最大者）找到。质谱法在有机化学中的应用★探究1：丙酸甲酯的质谱图探究2：未知物A的相对分子质量是多少？A.质谱仪B.红外光谱仪C.元素分析仪D.核磁共振仪练习C2.下列有关叙

4、述正确的是()A.质谱法通常用来确定有机物的分子结构B.将有机物燃烧进行定量分析，可以直接确定该有机物的分子式C.在核磁共振氢谱中能出现三组峰，峰面积之比为3:1:4D.二甲醚与乙醇不能利用红外光谱法进行鉴别练习C3.某有机物样品的质谱图如图所示，则该有机物可能是()A.甲醇B.甲烷C.乙醇D.乙炔练习D4.下列方法中不能对二甲醚和乙醇进行鉴别的是()A.利用金属钠或者金属钾B.利用质谱法C.利用红外光谱法D.利用核磁共振氢谱练习B质谱法发展1910年，英国剑桥卡文迪许实验室的汤姆逊研制出第一台现代意义上的质谱仪器。这台质谱仪的诞生，标志着科学研究的一个新领域——质谱学的开创。1934年，诞

5、生的双聚焦质谱仪是质谱学发展的又一个里程碑。1943年，第一台商用质谱仪出现，质谱仪从此进入了工农业生产领域。20世纪50年代是质谱技术飞速发展的一个时代。在质量分析器方面，高分辨双聚焦仪器性能进一步提高，并出现了四极滤质器、脉冲飞行时间分析器等。20世界60年代末进行了串联质谱仪研制，气相色谱和质谱联用的成功，从而使得质谱在复杂有机混合物分析方面占有独特的地位。20世纪90年代，基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源，开创了质谱技术研究生物大分子的新领域。2002年，发明了用于生物大分子的电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离子化质谱分析法。1922年：化学奖英国实验化学家、物理

6、学家阿斯顿，创制了质谱仪，并用此仪器检查了50多种元素，由于他发现多种非放射性元素的同位素而获得1922年诺贝尔化学奖。1934年：化学奖美国科学家哈罗德·克莱顿·尤里（HaroldClaytonUrey）在蒸发了大量液体氢之后，利用光谱检测的方法发现了重氢（氘，D），在1934年获得诺贝尔化学奖。1996年：化学奖罗伯特·科尔（美）、哈罗德·沃特尔·克罗托（英）、理查德·斯莫利（美）因富勒烯C60的发现获诺贝尔奖。2002年：化学奖美国科学家约翰·芬恩与日本科学家田中耕一由于发明了“用于生物大分子的电喷雾离子化和基质辅助激光解吸离子化质谱分析法”，共享该年度诺贝尔化学奖。质谱学领域的诺贝尔

7、（Nobel）奖1985年，柯尔（美）、克罗托（英）、斯莫利（美）在利用强激光轰击石墨靶时，从混在氮气流的产物中发现了C60（富勒烯），因而获得1996年的诺贝尔化学奖。请同学们把这三位科学家发现C60的故事读一遍，谈一下给你有益启示。谈一谈柯尔（美）克罗托（英）斯莫利（美）本节小结质谱法和质谱图质谱法用途和特点质谱仪基本结构和质谱法基本原理质谱在高中有机化学中的应用质谱法发展★★★有机化合物表征的现代物理学