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时间:2018-10-30
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1、成绩矿业大学迎1^_级_^士研究生课程考试试卷考试科目现代仪器分析考试时间2015年4月学生姓名肖剑学号TS14040097所在院系化工学院任课教师李保民中国矿业大学研宄生院培养管理处印制质谱技术简介摘要:质谱作为一种分子质量信息获得的有力武器,以其微量、快速、灵敏、高精确度等优良性能,广泛应用于现代化学、生物、食品等领域。本文从质谱法的基木原理、色谱-质谱连用技术及质谱技术的新发偎三个方面对质谱法进行了一个慨拈性的练述,加强了对质谱分析的了解,扩展了质谱连用技术的相关知识,为更好的了解使用质谱提供了一个有力的支持。关键
2、词:质谱、质谱机理、GC-MS、LC-MS、新发展前目质谱•,又称质谱•法(massspectrometry,MS),是通过不同的离子化方式,将试样(原子或分子)转化为运动的气态离子,并按照质荷比(m/z)大小进行分离检测的分析方法,是一种与光谱并列的谱学方法。根据质谱图上峰的位置和相对强度大小,质谱可对无机物、有机物和生物大分子进行定性和定量分析。ThomsonJJ于1906年发明质谱,并运用于发现非放射性同位素和无机元素分析。20世纪40年代以后开始用于有机物分析。60年代出现了气相色谱-质谱联用仪,是质谱成为鉴定有
3、机物结构的重要方法。80年代初期,快原子轰击电离的应用,是质谱更好的运用于生物化学大分子。90年代以来,随着电喷雾电离和基质辅助激光解吸电离的应用,已形成生物质谱学一新学科[1]。目前,质谱法已经口益广泛的应用于原子能、化学、电子、冶金、医药、食品、陶瓷等工业生产部门,农业科学研宂部门,以及物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学等科学技术领域Pj。一.质谱法基本原理质谱法的基本原理是试样分子或原子在离子源中发生电离,生成各种类型带电粒子或离子,经加速电场的作用获得动能形成离子束;进入质量分析仪,在其屮再利用带电粒子
4、在电场或磁场屮运动轨迹的差异,将不同质荷比(m/z)的离子按空间位置或时间的不同而分离开;然后到达离子接收器将离子流转变为电信号,得到质谱图。质谱仪基本结构,化合物的质谱是由质谱仪测得的。质谱仪是使分析试样离子化并按质荷比大小进行分离、检测和记录的仪器。一般质谱仪由进样系统,离子源,质量分析仪,离子接收器及信号放大记录系统组成[3],如下图所示:二.色谱-质谱连用技术色谱是一种快速、高效的分离技术,但不能对分离出的每个组分进行鉴定;质谱是一种重要的定性鉴定和结构分析的方法,一种高灵敏度、高效的定性分析工具,但没有分离能力
5、,不能直接分析混合物。二者结合起来,把质谱仪作为色谱仪的检测器将能发挥二者的优点,具有色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品屮药物与代谢物定性定量的有效工具。1.GC-MS气相色谱-质谱联用的时候,气象色谱仪是质谱法的理想分离器,质谱仪是气象色谱法的理想检测器。气象色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量;质谱法在通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。气相色谱法分离效能高,定量准确;质谱法灵敏度高,定性能力强,几乎能检斉出所有的有机化合物由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接门是色质联用系统的关键。1.LC-
6、MS目前应用较多的是气相色谱-质谱(GC-MS)联用。但是GC要求样品具有一定的蒸气压,只有20%的药品可不经过预先的化学处理而能满意地用气相色谱分离。而HPLC可分离极性的、离子化的、不易挥发的高分子质量和热不稳定的化合物,同时LC-MS联机弥补丫传统LC检测器的不足,具有高分离能力,高灵敏度,应用范围更广和具有极强的专属性等特点,越来越受到人们的重视[4]。一.质谱技术的新发展应用1.毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)技术的应用中药是我国几千年历史长河中遗留下来的瑰丽珍宝,随着中药的现代化越来越多地受到国际社会的普遍
7、重视,屮药药理和毒理性质研宂在全球范围内的受关注度也逐步提升。毛细管电泳-质谱联用技术(CE-MS)是近20年来发展起来的高效联用技术。自1987年该技术首次报道[5]以来,在药物分析、生物大分子分析,以及蛋白质相互作用研宄屮得到丫广泛应用。同时,该技术也被越来越多的应用于中草药成分分析和药理研宂中%。2.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的发展近十几年來,电感耦合等离子体质谱分析技术(ICP-MS)—直是无机微量元素分析研宂和应用的重点方向之一。经过20多年的研宂和应用,ICP-MS分析技术己渗透到各个领域,成为许多
8、部门的常规分析工具。特别是对于质量数较大的元素分析,如镧、锕系元素,ICP-MS具有较好的分析性能[7]。S.E.Long等[8]讨论了同位素稀释冷蒸发ICP-MS的发展及其在NIST标准参考物质中Hg的定值应用。3.NanoLC-MS/MS分析在生物学中应用蛋白质组学是生命科学研宂的热点和前沿,蛋白质组学技术方法已
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