正文描述:《食品中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的测定 (BJS 201917).doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、附件2食品中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的测定BJS2019171范围本方法规定了食品(含保健食品)中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。本方法适用于饮料、代用茶等食品及片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等剂型的保健食品中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的测定。2原理试样经甲醇-甲酸铵溶液(9:1)超声提取、离心、过滤后,滤液供高效液相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。3试剂和材料注:水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1甲酸(HCOOH):色谱纯。3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯。3.1.3甲酸铵(
2、CH5NO2):色谱纯。3.2试剂配制3.2.1甲酸溶液(0.1%):取甲酸(3.1.1)1.0mL用水稀释至1000mL。3.2.2甲酸铵溶液(2mmoL/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.13g(精确至0.01g),溶于水并稀释至1L。3.2.3甲醇-甲酸铵溶液(9:1):取甲醇(3.1.2)900mL,加入100mL甲酸铵溶液(3.2.2),混匀。103.3标准物质番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1。番泻苷B和番泻苷A的纯度均≥95.0%,大黄素甲醚纯度≥99.0%。3.4标准
3、溶液配制3.4.1番泻苷A标准储备液(40μg/mL):准确称取番泻苷A(3.3)10.0mg(精确至0.0001g),置250mL量瓶中,加入甲醇-甲酸铵溶液(9:1)(3.2.3)200mL,超声(40℃)使溶解,冷却至室温,用甲醇-甲酸铵溶液定容至刻度,摇匀,制成浓度为40μg/mL标准储备液,-20℃保存,保存期3个月。3.4.2番泻苷B标准储备液(40μg/mL):准确称取番泻苷B(3.3)10.0mg(精确至0.0001g),置250mL量瓶中,加入甲醇-甲酸铵溶液(9:1)(3.2.3)200mL,使其溶解,用甲醇-甲酸铵溶液定容至刻
4、度,摇匀,制成浓度为40μg/mL标准储备液,-20℃保存,保存期3个月。3.4.3大黄素甲醚标准储备液(40μg/mL):准确称取大黄素甲醚(3.3)10.0mg(精确至0.0001g),置250mL量瓶中,加入甲醇(3.1.2)200mL,超声(40℃)使溶解,冷却至室温,用甲醇定容至刻度,摇匀,制成浓度为40μg/mL标准储备液,-20℃保存,保存期3个月。3.4.4混合标准中间液(10μg/mL):分别准确吸取番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚标准储备液(40μg/mL)各2.5mL,用甲醇-甲酸铵溶液(9:1)(3.2.3)稀释至10mL,摇
5、匀,制成10μg/mL的混合标准中间液,-20℃保存,保存期1个月。3.4.5混合标准系列工作液的制备:分别准确吸取混合标准中间液(10μg/mL)(3.4.4)适量,用甲醇-甲酸铵溶液(9:1)(3.2.3)稀释,摇匀,作为系列混合标准工作溶液,浓度依次为各化合物0.25μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL,临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液。或根据需要采用空白基质提取液(5.1.3),配制适当浓度的基质混合标准工作溶液。4仪器和设备104.1高效液相色谱-质谱联
6、用仪,配有电喷雾(ESI)离子源。4.2天平:感量分别为0.00001g和0.0001g。4.3超声波清洗器。4.4涡旋混匀器。4.5离心机:转速≥3000r/min。5分析步骤5.1试样制备5.1.1固态试样或半固态试样取适量固态试样(代用茶及片剂、胶囊内容物、颗粒剂等保健食品)混匀,研细,或取适量半固态试样(软胶囊)内容物混匀,准确称取1.0g(精确至0.001g),置100mL量瓶中,加入甲醇-甲酸铵溶液(9:1)(3.2.3)80mL,涡旋混匀1min,超声(40℃)提取60min,冷却至室温,用甲醇-甲酸铵溶液(9:1)定容至刻度,摇匀,
7、以3000r/min离心5min,取适量上清液过0.22μm有机滤膜,取续滤液,待测。5.1.2液态试样取适量试样(饮料、口服液)混匀,准确量取1.0mL,置100mL量瓶中,加入甲醇-甲酸铵溶液(9:1)(3.2.3)80mL,涡旋混匀1min,超声(40℃)提取60min,冷却至室温,定容至刻度,摇匀,以3000r/min离心5min,取适量上清液过0.22μm有机滤膜,取续滤液,待测。5.1.3空白基质提取液称取空白试样适量,与试样同法处理,制得空白基质提取液。5.1.4空白溶液不加试样,与试样同法处理,制得空白溶液。105.2仪器参考条件5
8、.2.1色谱参考条件a)色谱柱:C18(2.1×50mm,1.8µm),或性能相当者。b)流动相:A相为甲醇(3.1.2)
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