实验一气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量.doc

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1、实验一气相色谱法测定风油精中薄荷脑的含量（DeterminationofmentholinEssentialbalmbygaschromatogaphy）一、实验目的（Purpose）1、掌握气相色谱峰测定的方法和原理；（TostudytheprinciplesandproceduresofGCfortheassayofdrugs）2、掌握薄荷脑含量测定的操作条件及要点(TograsptheconditionsandpointsofdeterminationoflambmirtinFengyoujing)3、掌握气相色谱条件的建立与优化方法（Tograspthemethodofestab

2、lishingconditionsandoptionalway）二、实验原理（Principle）内标法的特点：结果不受进进样量和操作条件变化的影响校正因子：式中：As为内标物的峰面积或峰高；Cs为内标物的浓度。AR为对照品的峰面积或峰高；CR为内标物的浓度。含量：式中：Ax为供试品（或其杂质）的峰面积或峰高；Cx为供试品（或其杂质）的浓度。三、仪器与试剂仪器：Agilent6820-GC薄荷脑对照品四、实验内容（一）色谱条件色谱柱：All特chECONOEC-1熔融毛细管柱气化室温度：200°C柱温：90°C或100°C检测器温度：200°C（二）校正因子测定：定容至10mL薄荷脑对照

3、品50mg内标正辛醇100mL（三）样品含量测定定容至10mL风油精样品50mL内标正辛醇100mL四、数据处理1、校正因子计算2、含量计算如能查到标示量，以标示量的百分含量表示；否则计算出Cx五、注意事项1、打开载气后再打开气相色谱仪；2、待气化室温度到达设定温度后打开氢气和空气；3、实验结束后一定要等温度低于50°C后方可关闭载气；4、进样速度要快。六、操作软件使用进入操作系统，点击“方法”“创建”“命名”“采集”调节三个温度点保存点击仪器下载方法命样品名提交等待出现“预运行”后进样按仪器开始键记录完成后按“结束”命样品名·······七、柱温的影响2.70min4.78min柱温：

4、105度柱温：100度5.84min3.13min柱温：95度8.59min3.62min柱温：90度11.43min4.24min柱温（°C）分离度（R）正辛醇薄荷脑tR(min)W(min)ntR(min)W(min)n904.240.12471849811.430.445310542953.620.1125165678.590.427364671003.130.1054141105.840.2309102361052.700.0793185494.780.137619308