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时间:2019-11-26
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1、实验九葡萄酒中游离二氧化硫、总二氧化硫的测定(mg/L)---直接碘量法一、游离二氧化硫(mg/L)1、原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质,用碘标准溶液作滴定剂,淀粉作指示液,测定样品中二氧化硫的含量,反应式如下;2、试剂与溶液2.1硫酸溶液(1+3):取1体积浓硫酸缓慢注入3体积水中。2.2碘标准溶液c(1/2I2)=0.02mol/L:2.3淀粉指示液10g/L3分析步骤吸取50.00mL20℃样品于250mL碘量瓶中,加入少量碎冰块,再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液,用碘标
2、准溶液迅速滴定至淡蓝色,保持30s不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。以水代替样品,做空白试验,操作同上。4计算式中:U——样品中游离二氧化硫的含量,mg/L;c——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V——消耗的碘标准溶液的体积,mL;V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL;32——与1.00mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.00mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;50——取样体积,mL。二、总二氧化硫的测定(mg/L)1、原理在碱性条件下,结合态二氧化硫被解离出
3、来,然后再用碘标准溶液滴定,得到样品中结合二氧化硫的含量。2试剂与溶液2.1氢氧化钠溶液100g/L;2.2其他试剂与溶液同上。3分析步骤取25.00mL氢氧化钠溶液于250mL碘量瓶中,再准确吸取25.00mL20℃样品,并以吸管尖插入氢氧化钠溶液的方式,加入到碘量瓶中,摇匀,盖塞,静置15min后,再加入少量碎冰块、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液,摇匀,用碘标准溶液迅速滴定至淡蓝色,30s内不变即为终点,记下消耗的碘标准溶液的体积(V)。以水代替作品做空白试验,操作同上。4计算式中:J——样
4、品中总二氧化硫的含量,mg/L;c——碘标准溶液的物质的量浓度,mol/L;V——测定样品消耗的碘标准溶液的体积,mL;V0——空白试验消耗的碘标准溶液的体积,mL;32——与1.00mL碘标准溶液[c(1/2I2)=1.000mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量;25——取样体积,mL。数据记录表1试样中游离二氧化硫的测定:次数12空白碘液消耗体积(mL)0.190.180.05表2总二氧化硫的测定:次数12空白碘液消耗体积(mL)0.610.650.05计算表1:表2:结果:葡萄酒中含有
5、利二氧化硫1.728mg/g,含总二氧化硫14.85mg/l。
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