果酒中二氧化硫含量的测定.doc

《果酒中二氧化硫含量的测定.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、果酒中二氧化硫含量的测定一、实验目的采用直接碘量法测定果酒中二氧化硫的含量。二、实验原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：三、实验试剂1、碘化钾2、重铬酸钾3、硫酸溶液（1+3）：取50mL浓硫酸，慢慢加入到150mL水中。4、硫酸溶液（1+4）：取50mL浓硫酸，慢慢加入到200mL水中。5、硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L。（1）配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)（或16g无水硫代硫酸钠），

2、用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，混匀。贮于棕色瓶中，放置两周后使用。（2）标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g。置于碘量瓶中，加入25mL水使之溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。近终点时加0.5mL淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。（3）计算：按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m—

3、重铬酸钾的质量，g；V1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；0.04903—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。6、碘标准溶液，c(I2)=0.1mol/L。（1）配制：称取6.5g碘及17.5g碘化钾，溶于50mL水中，稀释至500mL，混匀。保存于棕色具塞瓶中。（2）标定：准确量取30.00-35.00mL配制好的碘标准溶液（0.1mol/L），置于碘量瓶中，加入150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液

4、（0.1mol/L）滴定，近终点时加0.5mL淀粉指示剂溶液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验，取250mL水，加0.05mL配制好的碘标准溶液（0.1mol/L）及0.5mL淀粉指示剂溶液（10g/L），用硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）滴定至蓝色消失。（3）计算:式中：C—碘标准溶液的浓度，mol/L；c1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V1—滴定时所使用的碘标准溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；0.0

5、5—空白试验中加入的碘标准溶液的体积，mL。7、碘标准溶液（0.02mol/L）：吸取50mL碘标准溶液（0.1mol/L），用水稀释至250mL，混匀。8、淀粉指示剂溶液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临时现配。四、操作步骤1、样品的测定：吸取50.00mL果酒样品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰块，再加入1mL淀粉指示剂溶液（10g/L）及10mL硫酸溶液（1+3），用碘标准溶液（0.02mol/L）迅速滴定至淡蓝色，保持30s不变即为终点，记下

6、消耗的碘标准溶液的体积。2、空白的测定：以水代替样品，作空白试验，操作同上。五、结果计算按下式计算游离二氧化硫的含量，以mg/L表示：式中：X—样品中游离二氧化硫的含量，mg/L；c—碘标准溶液浓度，mol/L；V—样品测定时消耗的碘标准溶液的体积，mL；V0—空白试验消耗的碘标准溶液的体积，mL；32—与1.00mL碘标准溶液[c(I2)=1.00mol/L]相当的以毫克表示的二氧化硫的质量；50—取样体积，mL。六、实验分析1、影响果酒中二氧化硫含量测定准确度的因素有哪些？2、实验结果比实际结果偏高还是偏低？为什么？