开封市沿黄饮用水中有机物污染分析

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1、开封市沿黄饮用水中有机物污染分析参考文献水和废水监测分析方法第四版国标GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJ501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法HJ505-2009水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法GB/T570.7-2006生活饮用水标准检测方法有机物综合指标TOC的测定方法原理差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中,经高温燃烧管的试样被高温催化氧化,其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳,经低温反应管的试样被酸化后,其中的无机碳分解成二氧化碳,两种反应管中生成的

2、二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下,一定浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比,由此可对试样总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值,即为总有机碳。直接法测定总有机碳试样经酸化曝气,其中的无机碳转化为二氧化碳被去除,再将试样注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳(POC),故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳(NPOC)。试剂和材料无二氧化碳水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%),冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制,并经检验TOC浓度不

3、超过0.5mg/L。硫酸(H2SO4):ρ(H2SO4)=1.84g/mL。邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4):优级纯。无水碳酸钠(Na2CO3):优级纯。碳酸氢钠(NaHCO3):优级纯。氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=10g/L。有机碳标准贮备液:ρ(有机碳,C)=400mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾(预先在110℃~120℃下干燥至恒重)0.8502g,置于烧杯中,加水溶解后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。在4℃条件下可保存两个月。无机碳标准贮备液:ρ(无机碳,C)=400mg/L。准确称取无水碳酸钠(预先在105

4、℃下干燥至恒重)1.7634g和碳酸氢钠(预先在干燥器内干燥)1.4000g,置于烧杯中,加水溶解后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在4℃条件下可保存两周。差减法标准使用液:ρ(总碳,C)=200mg/L,ρ(无机碳,C)=100mg/L。用单标线吸量管分别吸取50.00mL有机碳标准贮备液(5.7)和无机碳标准贮备液(5.8)于200mL容量瓶中,用水(5.1)稀释至标线,混匀。在4℃条件下贮存可稳定保存一周。直接法标准使用液:ρ(有机碳,C)=100mg/L,用单标线吸量管吸取50.00mL有机碳标准贮备液

5、于200mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。在4℃条件下贮存可稳定保存一周。载气:氮气或氧气,纯度大于99.99%。仪器和设备非分散红外吸收TOC分析仪。100ml容量瓶*71000ml容量瓶*2200ml容量瓶*1100ml烧杯10ml量筒天平直接法校准曲线的绘制在一组七个100mL容量瓶中,分别加入0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00、100.00mL直接法标准使用液,用水稀释至标线,混匀。配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的标准系列溶液,按照的步骤测定其响应

6、值。以标准系列溶液浓度对应仪器响应值,绘制有机碳校准曲线。上述校准曲线浓度范围可根据仪器和测定样品种类的不同进行调整。空白试验用无二氧化碳水代替试样,按照步骤测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化碳水的TOC含量,测定值应不超过0.5mg/L。样品测定差减法经酸化的试样,在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性,取一定体积注入TOC分析仪进行测定,记录相应的响应值。直接法取一定体积酸化至pH≤2的试样注入TOC分析仪,经曝气除去无机碳后导入高温氧化炉,记录相应的响应值。结果计算差减法根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总碳和无机碳浓度。试样中总有机碳浓

7、度为:ρ(TOC)=ρ(TC)-ρ(IC)式中:ρ(TOC)——试样总有机碳浓度,mg/L;ρ(TC)——试样总碳浓度,mg/L;ρ(IC)——试样无机碳浓度,mg/L。直接法根据所测试样响应值,由校准曲线计算出总有机碳的浓度ρ(TOC)。结果表示当测定结果小于100mg/L时,保留到小数点后一位;大于等于100mg/L时,保留三位有效数字。COD的测定水质化学需氧量的测定重铬酸盐法实验原理在水样中加人已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的

8、量換算成消耗氧的质量浓度。在酸性重常酸押条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂脑法化合物可有效地被氧化。

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