开封市沿黄农村饮用水中三氮的分布特征研究论文（设计）.docx

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1、氨氮的测定一、测定方法纳氏试剂分光光度法二、实验仪器紫外可见分光光度计、具20mm比色皿、50ml比色管(10个)、PH计、氨氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、直形冷凝管、导管、氮球、玻璃珠、吸量管、1000ml容量瓶、500ml容量瓶、1000ml、100ml、50ml和10ml烧杯、10ml量筒、玻璃棒三、试剂①氨氮标准贮备溶液(pN=1000Pg/ml)称取3.8190g氯化铵(NH4C1,优级纯，在100〜105°C干燥2h),溶于水中，移入1000ml容量瓶屮，稀释至标线。②氨氮标准使用溶液(Pn=10Pg/ml)吸取5.00ml氨氮标准贮备溶液于500ml界量瓶中，稀释至刻度，临用

2、前配制。③酒石酸钾钠溶液(P=500g/L)称取50.0g酒石酸钟钠(KNaC4H6O6•4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨,充分冷却后，稀释至100ml。④纳氏试剂A法、称取15.0g鉍氧化钾，溶于50ml水中，冷却至室温。称取5.0g碘化钾，溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二鉍化汞和碘化钾的混合液屮，并稀释至100ml，于暗处静罝24h,倾出上淸液，贮于聚乙烯瓶

3、内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处。B法、称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml水巾，冷却至室温。称取7.0g碘化钾和10.0g碘化萊，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠熔液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶闪，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放。⑤轻质氧化镁不含碳酸盐，在500°C下加热氧化镁，以除去碳酸盐。⑥盐酸溶液(c=lmol/L)量取8.5ml盐酸(P=1.18g/ml)于适量水中用水稀释至100ml。⑦氢氧化钠溶液(c=lmol/L)称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。⑧硼酸吸收液(P=20g/L)称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。⑨溴

4、百里酚蓝指示剂称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml。⑩无氨水离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。蒸馏法：在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫酸(P=1.84g/ml)，在企玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。四、实验步骤①水样预处理将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品，移入凯氏烧瓶中，加

5、几滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）〜7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min,待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。①绘制标准曲线在8个50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100pg,加水至标线。加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5ml（A）或1.

6、0ml（B）,摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色mi,以水作参比，测量吸光度。由测定的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度A,.,以空白校正后的吸光度Ar为纵坐标，以其对应的氨氮含量（Pg）为横坐标，绘制校准曲线，利用图表绘图处理，求得线性回归方程并得到较正曲线的相关系数、截距和斜率。②测定水样若为清洁水样，直接取50ml,按与校准曲线相同的步骤测y:吸光度。若有悬浮物或色度干扰的水样，则取经预处理的水样50ml（若水样屮氨氮质fi浓度超过2mg/L,可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。（注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须

7、加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性，川水稀释至50ml标线，再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。）③空白试验用无氨水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。④结果测定计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（pg）,则水中氨氮的质量浓度按式/?=4计算,其中.•P——水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L；As——水样的吸光度；Ab——空白试验的吸光度；a一一校准曲线的